室温固化耐高低温环氧胶黏剂的研制

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1、室温固化耐高低温环氧胶黏剂的研制                摘要：研制了一种室温固化耐高低温环氧胶黏剂。E-51 与低黏度的711 环氧树脂配合使用作为主体树脂，同时使用20%wt的自制增韧剂增韧，胶黏剂的综合性能较好，且具有良好的耐高低温性能。胶黏剂室温固化24h 即能接近完全固化，耐介质和耐湿热老化性能优异。所制胶黏剂黏度低，可用于粘接和灌封。    关键词：环氧；胶黏剂；粘接；灌封；耐高低温    中图分类号：TQ 433.437 文献标识码：A 文章编号：1001-0017（2013）06-0013-04    前言    环氧

2、树脂胶黏剂因可室温固化、收缩率低、粘接强度高、工艺简单等优点而广泛用于国防和民用领域。随着科技的快速发展，在特殊的应用环境下，人们对环氧树脂的固化工艺、耐温性和力学性能提出了更高的要求[ 1,2 ]。影响环氧树脂胶黏剂粘接强度的主要因素有环氧树脂[ 3 ]、固化剂[ 4 ]、增韧剂[ 5 ]以及促进剂[ 6 ]等助剂的使用。本文对各影响因素进行了研究，研制出一种室温固化耐高低温环氧胶黏剂，并考察了耐介质及耐老化性能。制得的胶黏剂黏度较低，可用于过滤器等器件的粘接和灌封。    1· 实验部分    1.1 主要原料    E-51 环氧树脂

3、：工业级，蓝星新材料无锡树脂厂；711 环氧树脂：工业级，天津燕海化学有限公司；含环氧基丙烯酸酯低聚物：自制；复合固化剂，自制；KH550：工业级，南京曙光硅烷化工有限公司。    1.2 测试方法    剪切强度：按GB 7124-1986 执行；剥离强度：按GB 7122-1996 执行。胶黏剂不均匀扯离强度测试方法，按GJB 94-1986 执行；拉伸性能：按GB2568-1981 执行；冲击强度：按GB 2571-1981 执行。    1.3 含环氧基丙烯酸酯低聚物的合成    采用BA、AN 和GMA 合成BA-AN-GMA 三

4、元共聚物，其反应式如下式。合成出在主链上随机含有环氧基的丙烯酸酯低聚物，具体反应式如下：                含环氧基丙烯酸酯低聚物的合成方法参见专利文献[ 7 ]。    1.4 环氧树脂的固化    将E-51 与711 环氧树脂按比例混合，再加入一定量的自制的增韧剂混合均匀制得胶黏剂A 组分，以自制复合固化剂和少量KH550 为胶黏剂B 组分。将A、B 组分按配比混合，在100℃下固化3 h，得到耐高低温环氧树脂。    2· 结果与讨论    2.1 主体环氧树脂的选择    室温固化耐高低温胶黏剂，既要求具有较高的耐高低

5、温性能，又必须具有较小的黏度。在实验初期我们考察了不同的环氧树脂的粘接性能，实验结果表明，E-51 耐高温性能较好，黏度较小，再配合使用高活性、低黏度、耐低温的711 环氧树脂，E-51 与711 的比例为80∶20 时，体系在保持低黏度的同时具有较好的耐高低温性能。        2.2 增韧剂用量对胶黏剂力学性能的影响    本文合成的液态丙烯酸酯低聚物侧链含环氧基，与环氧树脂具有良好的相容性，可以直接共混而不需要与环氧树脂进行预聚反应。由于增韧剂本身黏度不大，且与环氧树脂未发生反应，因此混合均匀后的体系黏度变化不大，工艺性能良好。含环

6、氧基丙烯酸酯低聚物的主链结构中不含有双键，链段柔顺，具有良好的高低温性能。    增韧剂用量对体系拉伸性能和冲击强度的影响见图1。从图1 可以看出，随增韧剂用量的增加，体系的拉伸强度和拉伸模量都有所降低，但在增韧剂用量为10%（wt）时变化不大，用量超过10%时下降幅度增大；用量为50%（wt）时拉伸强度和模量下降超过50%。加入增韧剂后的体系断裂伸长率均高于纯环氧树脂体系，用量在20%（wt）时断裂伸长率最大，为14.6%。增韧剂用量对改性体系冲击强度的也呈现先上升后下降的趋势。随增韧剂用量的增加，改性环氧体系的冲击强度均较纯环氧树脂有较

7、大幅度的提高。用量为10%（wt）时冲击强度最大，较纯环氧树脂提高2 倍多，用量为20%（wt）时仍有30.5kJ/m2 的强度。                 2.3 增韧剂用量对体系粘接性能的影响    增韧剂用量对改性体系剪切强度和90°剥离强度的影响见表2。从表2 可知，增韧剂用量不超过30%（wt）时，-60℃、25℃和80℃下的剪切强度与纯环氧树脂比，均获得一定程度的提高，而120℃下的剪切强度，随增韧剂用量增加呈逐渐下降的趋势；90°剥离强度大大超过纯环氧树脂固化体系，并随增韧剂用量增加而增大。随增韧剂的用量的增大不均匀扯离

8、强度呈逐渐上升的趋势，但达到50 份时强度反而下降。    综合来看，增韧剂用量为20%（wt）时的改性效果较好，力学性能和粘接性能均有较大幅度提高。    2.4 改性环氧树脂