食用菌中灰分测定结果的不确定度评定

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1、吉林蔬菜专家论坛展示新形象创新发展食用菌中灰分测定结果的不确定度评定※张爽王宇任明月韩冰雪李赫然吕航（吉林省产品质量监督检验院130022）摘要：本文通过建立不确定度的数学模型，对食用菌中灰分的测量不确定度进行了评估，分析了测定过程中存在的不确定度来源，量化了不确定度的分量，并求出合成不确定度和扩展不确定度，最终给出了不确定度测定结果的表示式。关键词：食用菌灰分不确定度评定食用菌中灰分含量是食用菌品质判定的重要指标之一，在建立的数学模型中m=m1-m0，所以m的不确定度主要由m1和如国家标准GB/T23189-2008《平菇》中规定平菇灰分含量m

2、0质量称量引入。（以干重计）≤8.0%[1]，GB/T6192-2008《黑木耳》中规定黑木表1黑木耳干品灰分含量的测定数据耳灰分含量应≤6.0%[2]。灰分测定结果的质量关系到食用菌序号m（0g）m（1g）m=m1-m（0g）m（2g）M=m2-m（0g）X（%）143.340048.26374.92375.08370.16003.25品质评价是否准确，为了评定灰分测定结果的准确性，通常236.234641.13024.89565.05570.16013.27用不确定度进行评定。340.557445.56035.00295.16250.1596

3、3.19本文依据国家标准GB/T12532-2008《食用菌灰分测定》441.762046.88025.11825.2830.16483.22544.919250.07385.15465.32160.16703.24中的分析步骤[3]，对食用菌中灰分含量进行了测定，并对所得645.203650.24745.04385.20770.16393.25测定结果进行了不确定度评定。745.534950.68225.14735.3120.16473.201测定方法与数学模型840.528745.32694.79824.95320.15503.23941.6

4、66646.67315.00655.16920.16273.251.1测定方法1039.823744.92355.09985.26350.16373.21将洗净的空坩埚放入高温炉中，525℃±25℃下灼烧1h，平均值——5.0191—0.16223.23冷至200℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温，称重，重复（1）m0引入的不确定度：主要由天平校准和称量变动性（即称量重灼烧、冷却、称重，直至恒重，即前后两次称量质量差不超过复性）、恒重称量引入。0.0002g。①天平校准：试验中用到的电子分析天平的置信区间为±0.15mg，称取4.0~25.0g

5、试样（精确至0.0001g）于灼烧至恒重的该数值代表了托盘上被称量的实际质量与从天平所读取的数值的最坩埚中，先以小火加热使试样充分炭化至无烟，再将炭化完大差值，服从均匀分布。全的试样放入高温炉中，于525℃±25℃反复灼烧、冷却、称重，直至恒重。1.2数学模型②称量变动性（即称量重复性）：称量变动性可根据《化学分析中以X表示食用菌中灰分的含量（%），构建的数学模型如下：不确定度的评估指南》附录G（不确定度的常见来源和数值）[4]中给出的标准计算。u（2m0）=0.5×最后一位有效数字=0.5×0.1mg=0.05mg式中：m为称取的试样的质量，m

6、=m1-m0，其中m1为坩埚③恒重称量：测定方法要求坩埚在525℃±25℃下反复灼烧至连续和试样的质量，m0为坩埚的质量；M为灰分的质量，M=m2-两次称量的差值不超过0.0002g，这就是说质量的最大允许差值为m0，其中m2为坩埚和525℃±25℃灼烧后灰分的质量。±0.2mg，按均匀分布计算其不确定度。2结果与不确定度评定2.1测定结果本文采用黑木耳干品作为试验样品，将其粉碎后装入清④由m0带来的不确定度为：洁自封袋中密闭保存。取样质量为5g并设10个平行样，按1.1的测定方法进行测定，所得试验数据（见表1）。2.2不确定度评定（2）m1引入

7、的不确定度：由天平校准和称量变动性引入，分析过程从测定过程和数学模型分析，灰分含量测定的不确定度见（1）中①和②。主要来源于：试样称重（m）、灰分质量（M）、重复性测定。u（1m1）=0.0866mg，u（2m1）=0.05mg2.2.1试样称重(m)引入的不确定度u(m)由m1带来的不确定度为：作者简介：张爽，本科，工程师，主要从事食品、农产品和饲料的检测工作。（3）由试样称重(m)引入的不确定度为：只有合作，才会成功。吉林蔬菜杂志，圆您致富之梦！·49·蔬菜科技服务新农村致富百姓专家论坛2.2.2灰分质量（M）引入的不确定度u(M)如何防治痛

8、风？在建立的数学模型中M=m2-m0，所以M的不确定度主要由m2和m0质量称量引入。症状：①患处关节突然红肿疼痛。最初大拇趾关节开始痛，