油脂酸价过氧化值比对方法论文

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1、两种测定油脂酸价方法的比较分析高建峰摘要:国家标准食用植物油卫生标准(GB2716-2005)规定测定食用植物油脂中的酸价的方法采用的是食品国家安全标准食品中酸价的测定(GB5009.229-2016),但该方法滴定终点不明显,所用试剂较多,对检验人员及检验环境具有一定的要求。为此,本试验采用速测卡法和国标冷溶剂指示剂滴定法,同时检测多份食用植物油脂样本的酸价并进行了对比研究,两种检测方法结果相关性好,统计学无显著差异。与国标法相比是速测卡法具有快速、准确、方便等优点。可成为食用植物油脂酸价现场检测的一种

2、新方法。通过比对实验得到的数据,可运用到生产中心油炸车间油炸工艺中,可实时监控油脂在煎炸中品质的变化情况。关键词:酸价;国标法;速测卡法国内外一直把酸价作为检测食用油脂酸败的主要指标。国家标准采用冷溶剂指示剂滴定法进行检测,虽然准确性较高,但缺点是操作繁琐,检测费用高,且易对环境造成污染,对检测人员和环境条件都有一定的要求,不适合在现场监控使用。食用油脂酸价速测卡法,属半定量检测,采用试纸显色与标准色卡对比进行目视定量。酸价检测范围0~5.0mg/g(KOH),2min内获得检测结果。不但加快了检测速度,

3、降低了成本,而且解决了现场检测的问题。为此,对两种方法进行了试验与比较。1.材料1.1酸价速测试纸和色卡(桂林中辉科技发展有限公司生产)1.2仪器和试剂器皿:10mL微量滴定管:最小刻度为0.05mL,滴定管、锥形瓶。仪器:电子天平:感量0.001g(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)等。试剂:异丙醇(C3H8O,AR),乙醚(C4H10O,AR),95%乙醇(C2H6OAR),酚酞(C20H14O4,AR),百里香酚酞(C28H30O4,AR),碱性蓝6B(C37H31N3O4,AR),无水硫酸钠(Na2

4、SO4,AR)。1.3样品:大豆油、稻米油、玉米油、菜籽油、油茶籽油。2.方法2.1速测卡法和国标法检测食用油酸价的对比试验2.1.1国标法原理:用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液,计算结果。2.1.2速测卡法原理:以纸片作为载体做成卡片形式,通过显色剂与游离脂肪酸或过氧化物进行反应,其在纸片上显色的程度与游离脂肪酸的含量成正比,以此达到酸价半定量。 检测试材:酸价试

5、纸(测试范围0~5.0mg/gKOH)操作方法:直接取植物油(动物油需加热使其融化)样品适量(约5mL)于清洁、干燥容器中,将油样温度调整至25±5℃,将试纸端插入油样中并开始计时,试纸插入油样1~2秒立即取出,将试纸块面朝上平放;具体步骤见表1。酸价测试纸的最佳反应时间为5min,3~8min内比色有效。 结果判定:试纸颜色与色卡相同或相近以色卡标示值报告结果。如试纸颜色在两色卡之间,则取两者的中间值。国家食品卫生标准GB2716-2005对食用植物油酸价有一个统一的最高限量标准,即植物原油酸价≤4mg

6、/g(KOH),食用植物油酸价≤3mg/g(KOH),食用油炸用油酸价≤5mg/g(KOH) 。按照酸价速测卡法试纸使用说明书的操作方法检测油样酸价,进行比色测定,与国标法滴定结果比较。表1.食用油酸价检测步骤2.2速测卡法与国标法检测各类食用油酸价对比试验收集了大豆油、稻米油、玉米油、菜籽油、油茶籽油5种食用油,共9份样本,用酸价测卡法进行比色测定,将结果与国标法测定值对照。见附表2。3.分析结果3.1速测卡法与国标法检测各类食用植物油酸价的对比试验结果表2.速测卡法与国标法检测各类食用植物油酸价的对比

7、试验结果样品名称编号食用油脂酸价在快速试纸测定结果试纸测定结果mg/g传统国标法mg/g稻米油1#1.0mg/g1.38mg/g稻米油2#2.0mg/g1.68mg/g玉米油3#0.2mg/g0.23mg/g油菜籽油4#0.2mg/g0.19mg/g大豆油5#0.2mg/g0.16mg/g菜籽油6#0.2mg/g0.16mg/g菜籽油7#0.2mg/g0.20mg/g玉米油8#0.2mg/g0.14mg/g3.2速测卡法试纸稳定性的测定观察结果稳定性的观察观察将试纸装在密封、避光、有硅胶做干燥剂的塑料筒中

8、,在温度为40℃、湿度为80%的恒温、恒湿箱中分别放置一天、一周和一个月后,取出观察试纸的性能有无改变。试纸装在密封、避光、有硅胶做干燥剂的塑料筒中,在温度为40℃、湿度为80%;的恒温、恒湿箱中分别放置一天、一个星期,结果发现对该试纸的测试敏感度和其它性能均无明显影响;一个月后取出,结果与国标法测定值比较偏差均不超过一色阶。速测卡法检测食用植物油酸价的检测结果,均与国标冷溶剂指示剂滴定法检测结果相吻合。3.3样品温度对速测卡

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