资源描述:
《水曲柳中香豆素类成分的研究的论文》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、水曲柳中香豆素类成分的研究的论文作者:陈玉娟,王会堂,贺丽鹏,张宏桂,殷金玲【摘要】目的研究水曲柳皮的香豆素类成分。方法对水曲柳皮95%乙醇提取物的醋酸乙酯部分和正丁醇部分进行色谱分离,通过理化性质和波谱分析鉴定其化合物的结构。结果从水曲柳皮中分得8个香豆素类成分,分别鉴定为fraxinol(ⅰ),isofraxidin(ⅱ),fraxetin(ⅲ),aesculetin(ⅳ),mandshurin(ⅴ),isofraxidin-β-d-glucoside(ⅵ),fraxin(ⅶ),isoscopoletin-β-d-glucoside(ⅷ)。结论ⅱ,ⅲ
2、,ⅵ,ⅵ,ⅶ,ⅷ均为首次从水曲柳皮中分离得到。【关键词】水曲柳;香豆素;化学成分 abstract:objectivetoinvestigatethechemicalconstituentsfromfraxinusmandschuricarupr.methodstheconstituentsoftheetoac-solubeportionandnormalbutanolsolubeportioninthe95%ethanolextracteansofchromatography.poundsandshurin(ⅴ),isofraxidin-β-d-gl
3、ucoside(ⅵ),fraxin(ⅶ),isoscopoletin-β-d-glucoside(ⅷ).conclusionpoundsⅱ,ⅲ,ⅵ,ⅵ,ⅶandⅷareisolatedforthefirsttimefromfraxinusmandschuricarupr. keyandschuricarupr.;coumarins;chemicalconstituents 水曲柳fraxinusmandschuricarupr.是木樨科梣属植物,民间用其树皮治疗风湿、类风湿、骨痛等疾病,作用疗效确切,而对其化学成分的基础研究较少,所以本实验选择水曲柳
4、皮作为研究对象,对其化学成分进行了分析。.从水曲柳树皮的95%乙醇提取液提取物中分离得到8个香豆素类化合物,根据理化常数和光谱分析,鉴定为fraxinol(ⅰ),isofraxidin(ⅱ),fraxetin(ⅲ),aesculetin(ⅳ),mandshurin(ⅴ),isofraxidin-β-d-glucoside(ⅵ),fraxin(ⅶ),isoscopoletin-β-d-glucoside(ⅷ)。ⅱ,ⅲ,ⅵ,ⅶ,ⅷ均为首次从水曲柳皮中分离得到。 1仪器与材料 1.1仪器与试剂x-4数字显微熔点测定仪(北京福凯仪器有限公司);柱层析硅胶(2
5、00-300目)和gf254为青岛海洋化工产品;其余试剂均为分析纯(北京化工)。 1.2样品水曲柳采自长白山,经吉林大学药学院张静敏教授鉴定为水曲柳fraxinusmandschuricarupr.。 2方法与结果 2.1提取与分离水曲柳皮10kg,粉碎,95%乙醇加热回流提取3次,2h/次,滤过,合并滤液,减压浓缩回收溶剂,至小体积。浓缩液用水混悬后,依次用乙醚、醋酸乙酯和正丁醇萃取。取醋酸乙酯部分50g,用石油醚-醋酸乙酯体系进行硅胶柱层析,分段收集,共分离出4个简单香豆素类化合物。取正丁醇层100g,用氯仿-甲醇-水体系进行硅胶柱层析,分段收
6、集,共分离4个香豆素苷类化合物。 2.2结构鉴定分离所得的化合物结构见图1。 化合物ⅰ:黄色针状结晶(meoh),mp.171~172℃。tlc薄层板置紫外灯下(365nm)显弱黄色荧光。异羟肟酸铁反应阳性,表示有内酯环存在;fecl3反应阳性(墨绿色),表示有酚羟基存在;判断为香豆素类化合物。esi-msm/s:245.3[m+na]+,分子c11h10o5。1h-nmr(dmso-d6)g:9.02(1h,brs,oh),7.95(1h,d,j=9.66hz,4-h),6.84(1h,s,8-h),6.23(1h,d,j=9.66hz,3-h),
7、3.85(3h,s,-och3),3.82(3h,s,-och3);13c-nmr(dmso-d6)g:161.4(2-c),153.8(7-c),148.6(9-c),143.7(5-c),140.0(44-c),136.5(6-c),112.9(3-c),107.5(10-c),96.2(8-c),61.97(-och3),57.22(-och3)。根据理化性质和波谱数据,对照文献[1],鉴定该化合物为fraxinol(见图1)。 图1化合物ⅰ,ⅱ,ⅲ,ⅳ,ⅴ,ⅵ,ⅶ和ⅷ的结构式 化合物ⅱ:白色针状结晶(meoh),mp.144~146℃。异羟肟
8、酸铁反应阳性,表示有内酯环存在;fecl3反应阳性(墨绿色),表示有酚羟基存在;