2009年无机及分析化学实验操作试题

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1、2009年无机及分析化学实验试题三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组成分析注意事项：1.实验时间为5小时，实验总分100分；实验前务必认真阅读实验内容与步骤，合理安排时间。5小时后每延长10分钟扣3分。总延时不得超过30分钟。2.实验开始前，清点实验试卷和实验报告纸是否完好，并在实验报告纸上填写好相关信息；然后对照清单检查仪器和试剂是否齐全、完好(公用仪器、公用试剂除外)。若有问题，请及时向监考老师报告。3.实验室初次提供的所有玻璃仪器均已经用自来水洗涤。移液管与容量瓶已做相对校正；100mL小烧杯、500mL棕色试

2、剂瓶、称量瓶以及培养皿已经去离子水洗涤并已干燥。公用试剂、公用仪器放在实验室中间桌子上，使用前务必看清试剂瓶上的标签。取用饱和的H2C2O4和K2C2O4溶液前，须将试剂瓶摇匀稍静置后再量取。每人用棕色试剂瓶取KMnO4标准溶液400mL，其浓度在黑板上宣布。电子台秤为公用仪器，使用前需注意称量模式是否是“g”和水平。减压过滤使用的真空系统的接口(阀门+橡皮管)在你实验桌正前上方。4.若合成实验过程中出现失误，欲重做，可向监考老师提出申请,每重做一次扣10分；若未得到产品或所得产品不够组成分析所需量，可向监考老

3、师索取样品进行后续组成分析实验。5.实验中应保持台面整洁、地面干净，废弃物须放入指定容器内，实验结束后倒入指定的废物桶中。实验中，要爱护仪器和设备。否则要酌情扣分。6.根据实验报告要求，实验现象、原始数据、必要的计算过程及实验计算结果等实验记录须书写在实验报告指定位置，其他位置无效。实验计算结果经监考老师签字后，需要改动的，须经监考老师同意并再次签字确认。但实验现象、原始实验数据记录一经监考老师签字不得更改。7.实验结束时间以向监考老师提交实验报告时间为准。实验结束后，应将实验报告和实验试题一并交给监考老师。8

4、.实验结束后须清洗仪器，整理实验台面(不计入实验考试时间)。经监考老师同意方可离开实验室。一、实验原理K3[Fe(C2O4)3]·3H2O为绿色单斜晶体，密度为2.138g·cm-3，加热至100℃失去全部结晶水，230℃时分解；溶于水,难溶于乙醇；对光敏感。它是制备负载型活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反应的良好催化剂，具有工业应用价值。合成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的工艺路线有多种。本实验以莫尔盐和草酸形成草酸亚铁后经氧化、配位、结晶得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O。配阴离子可用化学分

5、析方法进行测定，用稀H2SO4溶解试样，在酸性介质中用KMnO4标准溶液滴定待测液中的C2O42-离子；在滴定C2O42-离子后的溶液中用Zn粉还原Fe3+为Fe2+，再用KMnO4标准溶液滴定Fe2+；通过消耗KMnO4标准溶液的量来计算C2O42-离子和Fe3+离子的量以及C2O42-离子和Fe3+离子的配比。二、实验所需相关数据物质名称化学式摩尔质量/g∙mol-1莫尔盐(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O392.13草酸H2C2O490.04草酸钾K2C2O4166.21高锰酸钾KMnO4158.03

6、草酸根C2O42-88.02铁Fe55.85三水合三草酸合铁酸钾K3[Fe(C2O4)3]·3H2O491.24三、主要仪器、材料及试剂1.每个选手的仪器、材料、试剂实验用品数量实验用品数量实验用品数量布氏漏斗1个表面皿1个25mL移液管1支抽滤瓶1个剪刀1把洗耳球1个10mL量筒1个酒精灯1盏250mL锥形瓶4个100mL量筒1个温度计1支250mL容量瓶1个20mL量杯1个玻璃棒2根滴定台(附蝴蝶夹、白瓷板)1套25mL量杯1个三脚架1个50mL酸式滴定管1支滴管2个石棉网/铁丝网各1广泛pH试纸1本100

7、mL烧杯3个火柴1盒称量瓶（附培养皿）1个250mL烧杯2个定性滤纸(Φ12.5cm)4张中速定量滤纸(Φ11cm)3张500mL烧杯1个点滴板1块抹布1条洗瓶1个漏斗架1个废液槽1个长颈漏斗3个广口瓶1个小块滤纸若干500mL棕色试剂瓶1个3mol·L-1H2SO41瓶1mol·L-1H2SO41瓶电子分析天平(0.1mg)在本楼二楼分析天平室，按选手实验位置号编号1台2.公用仪器、材料、试剂试剂名称位置试剂名称位置(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O本实验桌Zn粉(A.R)本实验桌饱和草酸钾溶液本实验桌去

8、离子水中间实验桌饱和草酸溶液本实验桌无水乙醇本实验桌标准浓度KMnO4溶液中间实验桌灯用酒精中间实验桌小纸条本实验桌及分析天平室真空系统实验桌正前上方冰块实验室临时提供称量纸本实验桌电子台秤(0.01g)本实验桌乙醇-丙酮1:1本实验桌H2O2(w=5%)本实验桌水浴锅（用于分析）两人共用1套(本实验桌)注：实验结束后多余的产品回收到实验室指定的容器中。四、实验步骤1.三草酸合铁(Ⅲ)