药物的杂质检查 ppt课件

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1、第三章药物的杂质检查一、药物的纯度指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。第一节概述杂质（forin、impurities）是指：1.有毒副作用的物质2.本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质3.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质二、药物中杂质的来源1.生产过程中引入（1）原料、反应中间体及副产物（2）试剂、溶剂、催化剂类（3）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质2.贮藏过程中产生水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等易发生水解反应的结构：酯、内酯、酰胺

2、、卤代烃、苷类等易发生氧化反应的结构：醚、醛、酚羟基、巯基、亚硝基、双键等三、杂质的分类（一）药物中的杂质按结构分为：无机杂质、有机杂质（二）药物中的杂质按性质分为：信号杂质、有毒杂质（三）药物中的杂质按来源分为1.一般杂质（generalimpurities）如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。一般杂质的检查方法收载在中国药典的附录中。2.特殊杂质（specialimpurities）：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林中的游离水杨酸、异烟肼中的游离肼、甾体激素中的有关物质。特殊杂质检查方法收载在中国药典正

3、文各药品的质量标准中。四、药物的纯度与化学试剂的纯度药物的纯度考虑杂质的生理作用，药物必须进行临床试验。药品只有两个等级：合格或不合格。化学试剂有很多等级，如基准试剂、优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯（CP）、色谱纯、光谱纯。第二节药物的杂质检查法一、杂质限量指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示杂质量≤杂质限量＜杂质量药品合格药品不合格二、药物的杂质检查法1.对照法限量检查法（LimitTest）供试品供试品溶液对照品对照品溶液同一条件下反应颜色浑浊色斑比色比浊比较色斑2.灵敏度法系指在供试品溶液中加入试剂，在一定反应条件下，不得有正反应出

4、现。特点：不需对照物质特点：不需知道杂质的准确含量3.比较法含量测定法：测定杂质的绝对含量，如测定吸光度、pH值等。特点：准确测定杂质的量，不需对照品三、杂质限量的计算97：71．检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml（每1ml相当于1g的As）制备标准砷斑，砷盐限量为0.0001％，应取供试品的量为A.0.20gB.2.0gC．0.020gD.1.0gE.0.10g已知：C＝1g/ml＝1×106g/mlV＝2mlL＝0.0001%第三节一般杂质检查一、一般杂质检查规则《药品检验操作标准》规定：1.遵循平行操作原则（1）仪器的配对性如纳氏比色管应配对，刻度线高低相

5、差不超过2mm，砷盐检查时导气管长度及孔的大小要一致（2）对照品与供试品同步操作2.正确的比色、比浊方法3.检查结果不符合规定或在限度边缘时应对供试管和对照管各复查二份二、氯化物检查法（一）原理对照法（二）检查方法药典附录除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照浴液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入

6、硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得（三）测定条件1.标准NaCl溶液10gCl/ml，50ml溶液中含50～80g的Cl所显浑浊梯度明显，相当于标准NaCl溶液5～8ml。（1）加速AgCl浑浊的形成；2.反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。（3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。（2）产生较好的乳浊；3.试剂：硝酸银4.供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀6.比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。

7、7.平行操作原则5.避光、暗处放置5分钟后比浊，因氯化银见光易分解。（四）干扰及排除1.若供试品有色，需经处理后方可检查。（1）内消色法：倍量法2倍量的供试品20ml稀硝酸水约80ml供试品对照品硝酸银试液1.0ml加水至50ml硝酸银试液1.0ml反复过滤等分滤液+↓（弃去）标准氯化钠溶液加水至50ml（2）外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查.如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。2.当有其它干扰物质存在时，必需在检查前除去I2Cl-还原剂I-Cl-NH3·H2OAgNO3AgI↓+Ag(NH