凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分论文

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1、凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱法同时测定金银花中33种农药残留组分论文庄婉娥弓振斌叶江雷陈登云【摘要】建立了凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱质谱（GCMS）同时测定金银花中33种有机氯、有机磷和拟除虫菊酯农药残留的方法。样品中的待测农药组分经乙酸乙酯环己烷混合溶剂（1∶1，V/V）提取、GPC净化去除色素等杂质，GCMS采用全扫描/选择离子监测模式（Scan/SIM）采集数据后进行定性/定量分析。方法的相对标准偏差（RSD）≤16.70%（6.9～84.6ng/g，n=5）；5种不同加标浓度下，

2、待测农药的标准加入回收率在57.4%（甲胺磷）～109.9%（马拉硫磷）之间；各农药组分的定性检出限（3σ）为0.10～10.5ng/g，定量检出限（10σ）为0.33～20.0ng/g。【关键词】金银花；凝胶渗透色谱；气相色谱质谱；农药残留AbstractAmethodultaneousdeterminationof33pesticideresidues,includingorganochlorine,organophosphorusandpyrethroidpesticide,inhoneysuckle

3、bygelpermeationchromatography(GPC)purificationandgaschromatographymassspectrometry(GCMS)detection.Thepesticidesixedsolventofethylacetateandcyclohexane(1∶1,V/V).Thepesticidesextractedfromsampleatricessuchaspigmentbygelpermeationchromatography.Thepesticide

4、sonitormodesimultaneously.Theprecisionsofdevelopedmethodplesethamidophos)and109.9%(malathion).Limitsofdetection(3σ)andquantifications(10σ)ofthemethodeationchromatography;Gaschromatographymassspectrometry;Multipesticideresidues1引言中药安全问题，如中药中的有害成分1、重金属污染2,3

5、、农药残留4,5等已引起广泛关注6,7。有关中药中农药残留测定方法的研究已有许多报道4,5,8～10，但涉及的农药品种较单一table/090832.pdf)。结果表明，在较低添加浓度水平时，各农药组分测定的相对标准偏差小于16.7%。3.4方法的准确度以标准加入回收实验的回收率来验证方法的准确度。准确称取5份各1.0000g金银花样品，分别在5份样品中加入表4所列浓度的农药混合标准溶液，振荡混合均匀后在－4℃冰箱中放置4h，制备成含适量农药的人工合成样品；然后按照2.2和2.3节进行目标物提取、净化和测定，

6、计算各组分的回收率。以各农药组分的定量离子峰面积对添加农药标准浓度作图，用线性回归的方法对测得的峰面积和标准加入农药浓度进行回归，求得线性回归方程和相关系数。表３列出了33种农药在5个不同加标浓度下的回收率、线性回归方程和相关系数。结果显示，5种不同加标浓度下，除甲胺磷（57.4%）和敌敌畏（66.0%）外，其它待测农药的标准加入回收率在72.3%（六氯苯）～109.9%（马拉硫磷）之间，线性相关系数r≥0.9855，说明本方法在各组分所添加的浓度范围内，各组分的回收率是稳定的。表３33种农药的加标加入回收结

7、果（略）3.5方法检出限以3倍信噪比(S/N)计算33种农药的定性检出限（LOD）,.freelatogr.B,2004,812(12):3～212HuangRJ,ZhuangZX,TaiY,HuangRF,,XiongZL,LuXM,QinF,LiXQ.ChineseJournalofChromatography(色谱),2006，24(6):537～5447ChanK.Chemosphere,2003,52(9):1361～13718YANZheng(阎正)，FENGDi(封棣)，LIShenJie(

8、李申杰)，ZHAOYaKui(赵亚奎)，YANGHui(杨慧).ChineseJournalofChromatography(色谱)，2005，23(3)：308～3119CHULiingYong(谢明勇).JournalofAnalyticalScience(分析科学学报)，2005，21(3)：286～28811FENGDi(封棣)，YANZheng(阎正)，ZHAOYaKui(赵亚奎)