固体废物 多环芳烃的测定-质谱法

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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ950-2018固体废物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法Solidwaste—Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbon—Gaschromatographymassspectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。2018-07-29发布2018-12-01实施生态环境部发布目次前言ii1适用范围12规范性引用文件13方法原理14试剂和材料15仪器和设备36样品47分析步骤78结果计算与表示99精密度和准确度1110质量保

2、证和质量控制1211注意事项1312废物处理13附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限14附录B（资料性附录）目标化合物的测定参考参数15附录C（资料性附录）方法的精密度和准确度16i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，保护环境，保障人体健康，规范固体废物及其浸出液中多环芳烃的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定固体废物及其浸出液中16种多环芳烃的气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录C为资料性附录。本标准为首次发布。本标准由环境监测司、科技标准司组织制订。本标准起草单位：

3、河南省环境监测中心。本标准验证单位：新乡市环境保护监测站、河南省环境科学研究院、河南出入境检验检疫局技术中心、中国地质科学院水文地质环境地质研究所、开封市环境监测站和河南省环境监测中心。本标准生态环境部2018年7月29日批准。本标准自2018年12月1日起实施。本标准由生态环境部解释。ii固体废物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法警告：实验中所用的有机溶剂和标准物质为有毒物质，标准溶液配制及样品前处理过程应在通风橱中进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免直接接触皮肤和衣服。1适用范围本标准规定了测定固体废物及其浸出液中多环芳烃的气相色谱-质谱法

4、。本标准适用于固体废物及其浸出液中萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并［a］蒽、䓛、苯并［b］荧蒽、苯并［k］荧蒽、苯并［a］芘、二苯并［a,h］蒽、苯并［g,h,i］苝和茚并［1,2,3,-cd］芘等16种多环芳烃的测定。当固体废物（灰渣）取样量为10g，定容体积为1.0ml时，16种多环芳烃的方法检出限为0.05~0.3mg/kg，测定下限为0.20~1.2mg/kg。当固体废物（生化污泥）取样量为2g，定容体积为1.0ml时，16种多环芳烃的方法检出限为0.3~1mg/kg，测定下限为1.2~4mg/kg。当固体废物浸出液取样体积为

5、100ml，定容体积为1.0ml时，16种多环芳烃方法检出限为0.01~0.03mg/L，测定下限为0.04~0.12mg/L。固体废物及其浸出液的方法检出限和测定下限详见附录A。2规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB5085.3危险废物鉴别标准浸出毒性鉴别HJ765固体废物有机物的提取微波萃取法HJ782固体废物有机物的提取加压流体萃取法HJ892固体废物多环芳烃的测定高效液相色谱法HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范HJ/T298危险废物鉴别技术规范HJ/T299固体废物

6、浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T300固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法3方法原理固体废物和浸出液中的多环芳烃经提取、净化、浓缩、定容后，用气相色谱分离、质谱检测。根据质谱图、保留时间、碎片离子质荷比及其丰度定性，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为新制备的纯水或1蒸馏水。1.1丙酮（C3H6O)：农残级。1.2正己烷（C6H14)：农残级。1.3二氯甲烷（CH2Cl2)：农残级。1.4乙酸乙酯（C4H8O2)：农残级。1.5戊烷（C5H12)：农残级。1.6环己烷（C6H12)：农残级

7、。1.7正己烷-丙酮混合溶剂：1+1。用正己烷（4.2）和丙酮（4.1）按1:1体积比混合。1.8二氯甲烷-戊烷混合溶剂：2+3。用二氯甲烷（4.3）和戊烷（4.5）按2:3体积比混合。1.9二氯甲烷-正己烷混合溶剂I：1+9。用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1:9体积比混合。1.10二氯甲烷-正己烷混合溶剂II：1+1。用二氯甲烷（4.3）和正己烷（4.2）按1:1体积比混合。1.11凝胶渗透色谱流动相。用乙酸乙酯（4.4）和环己烷（4.6）按1:1体积比混合，或按仪器说明书配制其他溶剂体系。1.12硝酸：ρ（HNO3）=1.42g

8、/ml，优级纯。1.13硝酸溶液：1+1。用硝酸（4.12）和水按1:1体积比混合配制。1.14多环芳烃标准贮备液：ρ=1000～5000mg/L。可直接购买市售有