扑热息痛实验报告

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1、为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划扑热息痛实验报告　　扑热息痛的制备　　制药工程XX林建辉　　一、目的要求：　　1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。　　2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。　　3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。　　二、基本原理：　　用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。反应式：　　副反应：　　三、实验步骤：　　1、乙酰化　　对氨基酚安装好电动搅拌器、温度计????????于250mL三口圆

2、底烧瓶　　至温度90℃????搅拌子搅拌?慢慢滴加醋酐??????????滴加时间约8min???????维水60mL　　??关闭电源，反应物冷却至0~5℃???结晶抽滤持此温度继续搅拌40min?目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划扑热息痛实验报告　　扑热息痛的制备　　制药工程XX林建辉　　一、目的要求：　　1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。　　2、掌握易

3、被氧化产品的重结晶精制方法。　　3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。　　二、基本原理：　　用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。反应式：　　副反应：　　三、实验步骤：　　1、乙酰化　　对氨基酚安装好电动搅拌器、温度计????????于250mL三口圆底烧瓶　　至温度90℃????搅拌子搅拌?慢慢滴加醋酐??????????滴加时间约8min???????维水60mL　　??关闭电源，反应物冷却至0~5℃???结晶抽滤持此温度继续搅拌40min?目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的

4、发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　30mL洗涤两次?????????粗品对乙酰氨基酚　　2、精制：　　水35mL1ml10%NaHSO4,1g活性碳??100mL三口圆底烧瓶?????????????升温至粗品????　　滤液冷却至0~5℃10min??结晶析出?抽滤全溶?至沸回流????????热滤???????????滤饼　　80℃干燥2h???????精品对乙酰氨基酚　　四、实验数据　　投料比　　化合物Mrm/vmMolmtco

5、ρ(g/ml)对氨基酚　　1　　醋酐　　水1840ml　　五、数据处理　　粗制品总称重：滤纸称重：磁拌石称重：　　粗制品称重：　　精制品总重：滤纸称重：　　精制品重：　　对乙酰氨基酚的理论产量为。理论产量-实测产量?100%?%产率为理论产量　　六、结果与讨论　　最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利开展，特制定安保从业人员的业务技能及个人素质的培训计划　　产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的

6、实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酐滴加速度过快，对氨基酚与醋酐反应不完全。　　七、思考题：　　1、试比较冰醋酸、醋酐、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。　　答：醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反应，易与结晶分离除去，能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酐乙酰氯强，与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度，所表现出的活性太低。　　醋酐：醋酸酐容易断键，反应较快，醋酐上的碳基被酯健活化有强亲电性，可以和氨基形成酰氨键，一定程度上避免了对氨基苯磺酰胺副产物的产生。缺点是气味强价格贵，反应速率和转化率任不及乙酰氯，产物有乙酸单体，

7、比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难。　　乙酰氯：乙酰氯的活性较高但选择性较差。　　2、精制过程选水做溶剂有哪些必要条件？应注意哪些操作上的问题？　　答：①反应物和产物都溶于水；　　②对乙酰氨基酚在沸水中的溶解度较大，在0℃溶解度较小，有得于重结晶除去杂质。　　操作上注意的问题　　①回流冷凝管的进出水顺序。目的-通过该培训员工可对保安行业有初步了解，并感受到安保行业的发展的巨大潜力，可提升其的专业水平，并确保其在这个行业的安全感。为了适应公司新战略的发展，保障停车场安保新项目的正常、顺利