分散液相微萃取-色谱联用技术在有机污染物的分析中的应用

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1、摘要『I』IIIIIrlllIrllrlllIIIY1960805样品前处理技术在分析过程中占有着重要的地位。因此，简单、快速、无溶剂或少溶剂、对环境污染小的样品前处理技术受到更多关注。液相微萃取(1iquid．phasemicroextraction，LPME)技术正是这类新型的样品前处理方法之一，其原理是：根据被分析物在悬于微量进样器尖端的有机溶剂液滴和样品溶液之间的分配比例不同而进行液相微萃取，使用的有机溶剂为微升级甚至是纳升级，是一种简单、环境友好的样品前处理新技术。目前，已有的液相微萃取方式有直接、循环、顶空、中空纤维

2、膜、单滴、分散液相及超声辅助乳化微萃取等。其中分散液相微萃取样品及有机溶剂用量少，富集倍数高，无需特殊装置，易操作，环境友好，适应现代分析化学发展的要求，可以在环境监测、食品以及生物医药等领域得到广泛的推广和应用。本论文包括综述和研究报告两个部分。第一部分综述，简述了样品前处理技术的研究进展；第二部分研究报告主要包括四个体系，分别是(1)分散液相微萃取．高效液相色谱法测定三唑类衍生物，(2)分散液相微萃取．高效液相色谱法测定扑虱灵和哒螨灵，(3)分散液相微萃取．高效液相色谱法测定水中的萘酚，(4)分散液相微萃取．气相色谱法测定苯

3、乙酮及其衍生物。1．分散液相微萃取．高效液相色谱法测定三唑类衍生物本部分以80．0ttL氯仿为萃取剂，1．25mL乙腈为分散剂，采用分散液相微萃取．液相色谱联用技术对水体中的三唑类衍生物进行分析，优化了影响分散液相微萃取的因素。该方法对三唑酮、烯效唑和戊唑醇的线性范围分别为1．5-100．0P,gL-1、2．0-100．0pgL．1和2．0-100．0“gL．1，检出限分别为O．9嵋L．1、1．1pgL-1、1．2pgL．‘，6次重复测定的相对标准偏差分别为4．4％、2．9％、2．8％，该方法应用于加标自来水、地下水和湖水样品的

4、分析测定，回收率在94．4-105．3％之间。2．分散液相微萃取．高效液相色谱法测定扑虱灵和哒螨灵以氯仿为萃取剂，乙腈为分散剂，采用分散液相微萃取．液相色谱联用技术对水体中的扑虱灵和哒螨灵进行分析，优化了分散液相微萃取的各种影响因素。扑虱灵和哒螨灵的线性范围分别为2．0-100．0ttgL‘1和1．0．100．0¨gL～，检出限分别为1．2pgL．1和0．6pgL～，6次重复测定的相对标准偏差分别为5．7％和2．8％。该方法应用于加标自来水、地下水和湖水样品的分析测定，回收率在81．2．100．7％之间，结果令人满意。3．分散液

5、相微萃取．高效液相色谱法测定水中的萘酚以氯苯为萃取剂，丙酮为分散剂，采用分散液相微萃取．液相色谱联用技术对水体中的a．萘酚和p．萘酚进行了分析，优化了分散液相微萃取的各种影响因素。该方法对a．萘酚和6一萘酚的线性范围分别为1．5．50lagL-1和1．0．50岭L-1，检出限分别为O．9lagL．1和O．5“gL-1，6次重复测定的相对标准偏差分别为3．3％和1．5％。该方法应用于加标自来水、地下水和湖水样品的分析测定，回收率在91．3—101．O％之间，结果令人满意。4．分散液相微萃取．气相色谱法测定水中的苯乙酮及其衍生物本部

6、分以40．0laL氯仿为萃取剂，0．3mL乙腈为分散剂，样品溶液含0．5％的氯化钠，溶液pH=7．00，萃取十分钟后4000r／min离心5min，取有机相进气相色谱分析。该方法对苯乙酮、2．羟基苯乙酮、对溴苯乙酮、对甲氧基苯乙酮和二苯乙酮的线性范围分别为0．5．100．0lagL一、0．9．100lagL-1、1．0．100．0lagL～、0．7．100．0lagL．1和O．8-100．0ggL．1。检测线范围为0．3．0．6lagL～。67&重复测定的相对标准偏差分别为5．5％、8．5％、5．6％、7．1％、2．5％。该方法

7、应用于加标自来水、地下水、泉水和湖水样品的分析测定，回收率在90．2．113．9％之间。关键词：分散液相微萃取，色谱法，环境水样ABSTRACTInthedetectionofenvironmentalcontaminants，samplepretreatmenttechnologyplaysanimportantroleintheanalyticalprocess．Therefore，moreandmoreconcernhasbeenpaidbyanalyststothetechnologywhichissimple，quic

8、k，freeOrliRlesolventandlesspollutiontoenvironment．Theemergenceofliquidphasemicroextraction(LPME)isjustanewtypeofsamplepretreatmentt