锂离子电池正极材料球形lifepolt4gt的合成及改性研究

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1、江苏大学硕士学位论文摘要橄榄石结构的磷酸铁锂(【jFeP04)因具有来源丰富、价格低廉、安全无毒等得天独厚的优势，成为锂离子电池正极材料研究中的新热点。但导电性差、堆积密度相对较低是目前LiFeP04面临的主要难题。因而完善改性方法，在提高电导率的基础上同时提高材料的堆积密度是该材料的主要研究趋势。本文以硫酸亚铁、磷酸、氨水和氢氧化锂等为原料，采用控制反应沉淀．焙烧法，合成高导电、高密度球形磷酸铁锂及其改性化合物正极材料，采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外分析仪(FTIR)、热重．差示扫描量热分析仃G—DSC)和电子扫描显微镜(SEM)等手段对材料的结构和形貌进行了表征，并采用恒

2、电流充放电技术测试材料的电化学性能，较为系统的研究了球形磷酸铁锂及其改性产物的形成机理、形貌、结构及电化学性能。’本试验通过控制反应的工艺条件，先合成球形磷酸亚铁，然后制备磷酸锂与球形磷酸哑铁均匀混合的前驱体，再经高温焙烧，合成了橄榄石型球形磷酸铁锂；对球形磷酸铁锂制备工艺过程、形成机理及电化学特性进行了系统研究。实验结果显示，反应沉淀法制备出了密度高、分散性和流动性较好的球形磷酸亚铁，与磷酸锂均匀混合后，在700。C于N2和H2气氛中还原焙烧10h后获得了晶粒细小、无其他杂相、多孔的LiFeP04球形粉体，粒径分布在1"--'13岬，粉体振实密度1．25g／cm3。在0．2C充放电

3、倍率下，首次放电比容量可达109．4mAh／g，20个循环明显衰减，材料的容量衰减较快。为提高产物的电性能，本文以葡萄糖为添加剂合成出LiFeP04／C复合正极材料，系统研究了焙烧温度、焙烧时问及掺碳量对LiFeP04／C性能的影响。复合材料中的碳由能谱(EDS)测定，其含碳量分别为5％和10％(嘶％)。结果表明：碳的加入使球形LiFcP04颗粒一次粒径减小，碳分散于晶粒之间，增强了颗粒之间的导电性，材料的充放电比容量和循环性能都得到了显著改善。其中，含碳量为10％、700"C焙烧10h得到的产物在0．2C倍率下的首次放电比容量为130．1mAh／g，经20次循环后，容量仪衰减7％，

4、体现了良好的循环性能。为提高材料的本征电导率，进而改善材料的性能，本文进一步考察了Mn2+掺杂对产物性能的影响。研究表明：Mn2+的加入提高了材料的电性能；其中，以江苏大学硕士学位论文LiFeo．85Mno．15P04的电性能最佳。0．2C倍率放电时，LiFeo．85Mno．15P04的首次放电比容量达133．8mAh／g，经20次循环后，容量仅衰减了7．9％，体现了良好的循环性能。关键词：锂二次电池；正极材料；球形磷酸铁锂；LiFePO,dC、UFeo．85Mno．15P04Ⅱ江苏大学硕士学位论文ABSTRACTLithiumironphosphate(LiFeP04)withal

5、lorderedolivinestructurebecomesanewpopresearchsubjectamongthecathodematerialsoflithiumionbatteriesduetoitsadvantagessuchasabundantresources，lowcost，non-toxicityandenvironmentalbenignity．However，lithiumphospho-olivinessufferfromapoorelectronicconductivityandalowtap—density．Therefore，researchersm

6、ainlytendtofocusonhowtoimprovetheconductivityandenhancethetap-densityofLiFeP04powders．ThesphericalLiFeP04particlesweresynthesizedbytheprecipitationandcalcinationprocessfromstartingreagentsofFeS04，H3P04，LiOHandNH3·I'120．Thestructure，morphologyofparticlesandelectrochemicalperformancewereinvestiga

7、tedbyx．raydiffraction(XRD)，scanningelectronmicroscopy(SEM)andfouriertransforminfrared(FTIR)，andtheformationprocessofsphericalLiFeP04wasanalysedbyTG-DSC．TheelectrochemicalperformanceWastestedbymulti—potentiostatsystem．Thepreparativ