《定性分析调》PPT课件

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1、第二章定性分析2-1概述定性分析：鉴定物质中所含组分。湿法：反应在溶液中进行干法：反应在固体之间进行。例：焰色反应、熔珠试验、粉末研磨法等。干法分析只用少量试剂和仪器，便于在野外检测。一、反应的外部特征沉淀的生成或溶解溶液颜色的改变气体的排出特殊气味的产生。二、反应进行的条件反应物的浓度溶液的酸度溶液的温度溶剂的影响干扰物质的影响二、鉴定方法的灵敏性和选择性（一）鉴定方法的灵敏性1.最低浓度在一定条件下，使某鉴定反应还能得出肯定结果的该离子的最低浓度，一般以ρB或l:G表示，G是含有1g被鉴定离子的溶剂的质量。ρB则以μg·ml-1为单

2、位。ρBG=1062.检出限量m(μg):在一定条件下，某鉴定反应所能检出离子的最小质量，单位：μg，记为m。检出限量越小，反应越灵敏。又称为质量灵敏度。3.两种灵敏度间的换算关系1:G=m×10-6:Vm=V×106/G表示反应的灵敏度时，要同时指出其最低浓度和检出限量。（二）鉴定反应的选择性特效反应在其他离子共存时不受干扰地鉴定某种离子的鉴定反应。（特效试剂）三、空白试验和对照试验空白试验：溶剂、辅助试剂或器皿等可能引进外来离子，从而被当作试液中存在的离子而鉴定出来，对照试验：当鉴定反应不够明显或现象异常，特别是在怀疑所得到的否定结

3、果是否准确时，往往需要作对照试验。2-2阳离子分析一、常见阳离子的分组常见的阳离子有二十几种：Ag+、Hg22+、Hg2+、Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As(Ⅲ,Ⅴ)、Sb(Ⅲ,Ⅴ)、Sn(Ⅱ,Ⅳ)、Al3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+、Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+、Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+。依据各离子硫化物溶解度的显著差异，将常见的阳离子分成五组或四组。表2-1简化的硫化氢系统分组方案组别组试剂组内离子组的其他名称Ⅰ稀HClAg+、Hg22+、Pb2+盐酸组，银组ⅡH2SⅡA（硫化物

4、不溶于Na2S）(0.3mol/LHCl)Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+硫化氢组，铜锡组ⅡB（硫化物溶于Na2S）Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,ⅣⅢ(NH4)2SAl3+、Cr3+、Fe3+、Fe2+(NH3+NH4Cl)Mn2+、Zn2+、Co2+、Ni2+硫化铵组，铁组Ⅳ-Ba2+、Ca2+、Mg2+K+、Na+、NH4+可溶组，钙钠组二、第一组阳离子分析（银组、盐酸组）（一）本组离子的分析特性离子的存在形式：Ag+、Hg22+、Pb2+三种离子均无色。亚汞离子是以共价键结合的双聚离子+Hg:Hg+，故记为Hg2

5、2+。（二）组试剂与分离条件与组试剂HCl的反应：Ag++Cl-＝AgCl↓(白色凝乳状，遇光变紫、变黑)Hg22++2Cl-＝Hg2Cl2↓(白色粉末状)Pb2++2C1-＝PbCl2↓(白色针状或片状结晶)三、第二组阳离子的分析（铜锡组、硫化氢组）（一）本组离子的分析特性1.离子存在形式：Pb2+、Bi3+、Cu2+、Cd2+、Hg2+、AsⅢ,Ⅴ、SbⅢ,Ⅴ、SnⅡ,Ⅳ等2.分离条件：在0.3mol/LHCl酸性溶液中，与H2S生成硫化物沉淀。3.离子颜色：Cu2+为蓝色，其余均无色。（二）沉淀的酸度Ksp(CdS)＝7.1×10

6、-28Ksp(ZnS)=1.2×10-23沉淀第二组所需要的S2-浓度远远小于沉淀第三组所需要的。控制S2-的浓度，将两组分开。溶液中：[H+]2[S2-]/[H2S]=K1K2=5.7×l0-8×1.2×10-15=6.8×10-23[S2-]＝6.8×10-23[H2S]/[H+]2调节溶液的酸度控制硫离子浓度。CdS：当溶液中[Cd2+]＝10-5mol/L。[Cd2+][S2-]=Ksp[S2-]=Ksp/[Cd2+]=7.1×10-23[H+]=0.31mol/L。溶液的酸度不大于0.3mol/L，第二组硫化物都可以完全沉淀出

7、来。第三组用溶度积最小的ZnS来计算，设[Zn2+]＝0.1mol/L，与之平衡的[S2-]为：[Zn2+][S2-]＝Ksp=1.2×10-23[S2-]＝1.2×10-23/0.1=1.2×10-22mol/L[H+]=0.24mol/L第二组与第三组分离的酸度在0.24-0.31mol/L实验得：分离第二、三组的酸度约为0.3mol/LHCl（三）TAA代替H2S作为组试剂的特点:1．TAA为均相沉淀,得到的晶形好,易于分离和洗涤。2．TAA在90℃及酸性溶液中，可将As(V)、Sb(V)还原为As(III)、Sb(III)，不需

8、加NH4I。3．TAA在碱性溶液中，除可产生S2+外，还可产生一些多硫化物，可将Sn(II)氧化Sn(IV)，不需加H2O2。4.TAA提供的S2+浓度低，沉淀的酸度为0.2mol/LHCl。（三）铜组与锡