《定性分析》PPT课件

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1、第八讲第二章定性分析8-12-4定性分析的一般步骤(简述)定性分析一般步骤。这些步骤大体上包括以下五个内容:(一)试样的外表观察和准备;(二)初步试验;(三)阳离子分析;(四)阴离子分析;(五)分析结果的判断。第八讲第二章定性分析8-2一、试样的外表面观察和准备拿到试样后的第一步工作是对试样的外表进行初步的观察。这种观察虽然不能代替以后的分析工作,但准确认真的观察却能给我们提供一些重要的参考性资料,大有益于以后工作的顺利进行。对于分析工作者来说,一方面要力求弄清这个试样“是什么”;同样重要的,也要尽可能弄清它“不是什么”。这样,可以简化分析步骤,节省时间和精力

2、,使必须做的工作做得更好。试样的外表观察主要注意以下几点:第八讲第二章定性分析8-3(一)组成如果试样是固体物质,首先要观察(必要时使用放大镜)它的组成是否均匀。如果不是一种颗粒,可以把它们分拨开,然后分别地加以观察,看它们是结晶形的,还是无定形的,以及是否存在着风化或潮解等现象。也可以用湿的pH试纸检查其酸碱性。这些,虽然暂时还不能得出任何结论,但对以后的分析还是很有价值的,它既可以提供线索,也可以同分析结果对照,增加分析结果的可靠性。第八讲第二章定性分析8-4(二)颜色物质的颜色是鉴别物质的重要性质之一,必须认真加以观察和研究。如果一种物质的晶体无色,那么

3、这不仅划定了可能有的离子的范围也排除了一大批构成有色物质的离子。值得注意的是,如无水CuSO4和无水FePO4等都是白色的。另外,人工制成的和天然产的物质,颜色常有不同。例如沉淀生成的HgS是黑色的,而天然的HgS(砂)则具有鲜艳的红色。第八讲第二章定性分析8-5试样的准备在对试样进行外表观察后,必须准备用于分析的试样。对于分析试样的要求是组成均匀,易于溶解或熔融。因此如果试样是固体物质,常常得要充分研细。这一方面能使各种组分均匀混合,另一方面颗粒细小也易于同溶剂或熔剂作用,便于溶解或熔融。当然,在试样组成均匀,又易为一般溶剂所溶解的情况下,研细的手续也可以免

4、去。试样准备好后要分作四份:一份按下节所述进行初步试验,一份作阳离子分析,第三份作阴离子分析:第四份保留备用。第八讲第二章定性分析8-6二、初步试验初步试验的种类很多,下面是其中最常用的几项。(一)焰色试验有些元素可以使无色火焰呈现出具有特征的颜色。这种性质对于分析单一化合物很有帮助。复杂物质中如果存在着几种具有焰色反应的物质,则因颜色的互相干扰而不能得到满意的结果。作焰色试验时,要求被试验的物质具有较大的挥发性。因此,除用铂丝蘸取试样外,还要蘸取浓HCl;或者以浓HCl润湿试样后,再以铂丝蘸取。这样,在灼烧时便产生挥发性较大的氯化物,焰色反应较为明显。第八讲

5、第二章定性分析8-7(二)灼烧试验在一端封闭的玻璃管中,装入少许试样,起初缓绥加热,然后灼烧,观察玻璃管中的变化。(三)溶剂的作用研究各种溶剂对试样的作用,是初步试验中最重要的内容。它不仅可以提供给我们很多关于试样组成的资料,而且还使我们知道该用什么溶液来制备分析试液。在定性分析中通常用的溶剂有水、盐酸、硝酸、王水等。试验的顺序一般是:先冷,后热;先稀,后浓;先单一酸再混合酸,先非氧化性酸再氧化性酸。第八讲第二章定性分析8-8三、阳离子分折经过初步试验之后,试样溶于哪种溶剂已经清楚了,现根据可能出现的三种情况分述如下。(一)溶于水的试样这种情况最为简单,可直接

6、取20-30mg试样,溶于1ml水中,按阳离子分析方案进行分析。有时可能遇到部分溶于水的试样,这时可把溶于水的部分单独加以分析,其不溶于水的部分,按以下所述处理。然后把分别得到的结果加以综合判断,作出结论。第八讲第二章定性分析8-9(二)不溶于水但溶于酸的试样用于溶解试样的酸包括盐酸、硝酸和王水,硫酸因有较多的沉淀作用,不适于作溶剂。在盐酸和硝酸都可用的情况下,如果需要考虑防止挥发损失,则一般应选择硝酸,因为硝酸盐不象氯化物那样易于挥发,在蒸发除去过量酸时不致遭到较大的损失;当然,王水只有在两种酸都不溶的情况才使用。每种酸在使用时都要力求不太过量,而且尽量使用

7、稀的。过量太多的酸,尤其是浓酸,会给分析带来一系列的麻烦。第八讲第二章定性分析8-10(三)不溶于水也不溶于酸的试样不溶于水也不溶于酸的物质,在定性分析中称为不溶物。不溶物包括以下几类物质,对它们可进行分别处理。1.卤化银包括AgCl、AgBr、AgI等。AgCl可用氨水溶解,然后以HNO3酸化,如有白色沉淀生成,则表示有银。AgBr和AgI可以用Zn粉和稀H2SO4处理:2AgI+Zn+H2SO4=2Ag+ZnSO4+2HI然后以HNO3溶解生成的银,再以Ag+的特效反应签定。第八讲第二章定性分析8-112.难溶硫酸盐包括BaSO4、SrSO4、CaSO4、

8、PbSO4等,其中PbSO4溶于NH4

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