液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第2期2010年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl69～174DOl-10．3724／SP．J．1096．2010．00169液相色谱一电喷雾串联质谱法同时测定蜂胶保健品中的活性成分和降糖西药朱明达，马微陈冬东彭涛李淑娟赵广华唐英章(中国农业大学食品科学与营养T程学院，北京100083)(中同检验检疫科学研究院，北京100025)(二连浩特出入境检验检疫局，二连浩特O11100)摘要采用超高效液相色谱一电喷雾串联四

2、极杆质谱仪(UPLC—ESI—MS／MS)同时测定蜂胶保健品中14种活性成分和9种违禁降糖西药。蜂胶保健品样品用甲醇稀释，超声波提取，样品溶液经高速离心后过滤。使用ACQUITYUPLCC反相柱(50mm×2．1mm，1．7i．zm)；流动相为0．3％甲酸溶液和乙腈，在梯度条件下分析，目标分析物在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个碎片离子)信息比较进行定性和定景分析。本方法的活性成分检出限(LOD)为0．7～42．0mg／kg；定量限(LOQ)为2．2～140rag／kg；活性成分

3、的加标同收率为77．8％～113．6％；违禁降糖西药的LOD为0．1～0．9rag／kg，LOQ为0．3～2．5mg／kg；违禁降糖两药的平均叫收率为79．3％～108．5％。本方法简便、有效、灵敏，为评价蜂胶保健品质量提供了新的检测方法关键词超高效液相色谱一电喷雾串联质谱；蜂胶；活性成分；降糖两药引言酚酸和黄酮类化合物是蜂胶主要活性成分。现代药理表明这类化合物具有抗菌、抗病毒、抑制肿瘤、降血糖以及治疗心fff【管疾病等方面的作用。近年来，蜂胶产业发展迅猛，其中用于调节糖尿病患者身体机能的蜂胶保健品居多。

4、若长期服用添加了违禁药物的蜂胶，会发生毒副作用，甚至致死。蜂胶中黄酮类化合物的检测方法较多，但存在不足之处。紫外分光光度法测定的总黄酮值与实际值有较大的偏差。原因主要是在蜂胶黄酮类化合物中，黄烷醇类或具有糖结构的黄酮可以在Al“显色体系下显红色，而占蜂胶总黄酮的很大比例的多羟基黄酮在这个显色体系下则不能显色、显黄色或者微弱的红色(少数除外)。高效液相色谱法～测定蜂胶中黄酮类化合物时，灵敏度较高，能够满足快速筛选监测需要；但南于缺乏结构信息，不能作为确证依据。庞同芳等采用液相色谱一串联质谱检测法测定蜂胶中黄

5、酮类化合物，然而蜂胶所具有的保健功能不仅仅是黄酮类物质的单一作用。因此，单独以黄酮类成分含量的高低判定蜂胶质量优劣是不科学的。潘建国等报道了蜂胶中含有0．22％王浆酸，可以作为鉴别真假蜂胶以及搀假蜂胶的标志成分之一，提供了判定蜂胶质量的思路。目前，利用液相色谱一串联质谱研究违禁降糖西药，主要集中在生物血样、尿样。。和中成药方面，且同时监测的降糖西药种类较少，在保健品中同时对多种降糖西药的检测鲜有报道。在以上文献研究的基础上，本研究增加了黄酮类化合物检测范围，并增加了酚酸活性成分等质量控制指标，以便有效鉴别

6、假冒伪劣蜂胶产品，并且对9种违禁降糖西药进行了监测。利用超高效液相色谱一串联质谱检测法，采用多反应监测扫描方式可提供特征的母离子及其子离子信息，为目标化合物的定性与定量分析提供了可靠依据。本方法具有操作简便、定量快速准确、高通量、灵敏度好等优点。2实验部分2．1仪器与试剂ACQUITY高效液相色谱仪、QuattromicroTQ三重四级杆质谱仪，配有液相泵、自动进样器、20094)7—22收稿；2009-11-09接受本文系“卜一五”嗣家科技吏撑计划(No．2006BAD27B02)项目和阁家质量监督检验

7、检疫总局科技计划项目(No．20091K323)资助E—maiI：yztangciq@163．coin170第38卷MassLyBX数据处理系统(美国Waters公司)；Milli．Q超纯水器(美国Millipore公司)；MS2型漩涡振荡器(德国IKA公司)；KQ-600B型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；CR21G型高速冷冻离心机(日本Hitachi公司)；0．22m滤膜(美国Waters公司)；AcquityUPLCC18色谱柱(50mm×2．1mmi．d．，1．7m)；氮气与氩气(>99．

8、999％)。甲醇(HPLC级，美国Fisher公司)；甲酸(HPLC级，美国Acros公司)；阿魏酸(Ferulicacid)、香豆酸(p-Coumaricacid)、咖啡酸(Cafeicacid)、王浆酸(10一HAD)、芦丁(Rutin)、槲皮素(Quercetin)、杨梅酮(Myricetin)、桑色素(Morin)、莰菲醇(Kaempfero1)、芹菜素(Apigenin)、松鼠素(Pinocembin)、柯因(Chr