中国磷矿石分析文献评介.pdf

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2011年6月岩矿测试Vo1．3．0，No．3June2011R0CKANDMINERALANALYSIS384～390文章编号：0254—5357(2011)030384—07中国磷矿石分析文献评介邓赛文，王秭亚，王毅民(国家地质实验测试中心，北京100037)摘要：收集了1990-2010年中国磷矿石分析技术与方法的中外期-flj文献102条，其中单个组分(元素)分析方法的文献56条，传统的多个组分连测方法的文献24条，现代多元素同时分析方法的文献20条，综合性评述等2条。20世纪90年代以来，单个组分(元素)测定的方法迅速减少，发表的文献量也大为减少，多元素同时分析技术得到迅速发展和广泛应用，电感耦合等离子体发射光谱(ICP—AES)和x射线荧光光谱(XRF)已成为当今磷矿石多元素分析的基本的有效的技术方法。ICP—AES用于测定磷矿石中痕量元素(包括稀土元素)具有明显优势，而磷矿石的主、次量元素分析XRF的测定精度更高，特别是以XRF为主。直接压片制样的XRF技术的“环境友好”特性使其具有更广的应用前景。结合目前中国磷矿石分析的国家标准分析方法和现有的磷矿石国家一级标准物质，提出了应尽快制订以现代多元素同时分析方法为主的磷矿石分析方法新的国家标准，以与现代主流分析技术相适应；研制新的具有更多特性量值的磷矿石标准物质，以满足磷矿石资源综合利用研究的需求。关键词：磷矿石；多元素分析；文献评述AReviewonLiteraturesofPhosphateOresAnalysisinChinaDENGSai—weD,，WANGYi—ya，WANGYi—min(NationalResearchCenterforGeoanalysis，Beijing100037，China)Abstract：Atotalof102publishedpapersfrom1990to2010onphosphateoresanalysismethodinChinawerecollected，whichincluded56papersonsingleelementanalysis，24ontraditionalcontinuousmeasurementanalyticalmethodofafewcomponents，20onmodernmulti—elementanalysissimultaneouslyand2reviews．Theapplicationotsingleelementanalysisinpublishedpapershasdeclinedsignificantlysincethe1990s．ResultsshowthatX—rayfluorescencespectrometry(XRF)andinductivelycoupledplasmaspectroscopy(ICP—AES)arepresentlythemosteffectivemulti—elementanalyticalmethodsformeasuringphosphate．ICP—AESisgoodfortraceelementanalysissuchasREEs，whileXRFiswidelyappliedtomajorandminorelementsanalysis．Thepolyethylene—backedpelletsmeasuredbyXRFhavebroaderapplicationprospectsbecausethismethoddoesnotdamagethesamples；moreover，thereisrl0contaminationtotheenvironment．Accordingtothecurrentsituationoftheanalysismethodsandreferencematerialsofphosphateores，itisnecessarytoformulateaprogramforsimultaneousanalysisofmulti—elementsinordertosatisfythemodernanalysistechnique．Newphosphateorereferencematerialsshouldbedevelopedtomeettherequirementsofcomprehensiveresearchofphosphateoreresources．Keywords：phosphateores；multi—elementanalysis；reviewonliterature收稿日期：2010—04—29；修订日期：2011—02—10作者简介：邓赛文，研究员，主要从事x射线荧光光谱分析、分析仪器研制与应用。E—mail：dengsaiwen@tags．ae．an。通讯作者：乇毅民，研究员，从事地质材料分析技术研究。E—mail：wym7852@126．con。．．——384．-—— 第3期邓赛文等：中国磷矿石分析文献评介第30卷磷矿石是制取磷肥的主要原料，磷矿资源在国民矿石分析技术与方法的中外期刊文献共计102条。其经济中具有重要地位，特别是对于中国这样人口众多中单个组分(元素)分析方法文献56条，传统的多个组的农业大国，直接关系到国家的粮食安全和农业的可分连测方法的文献24条，现代多元素同时分析方法文持续发展_】。』。中国的磷矿储量及储量基础较大(居献20条及综合性评述等2条。具体列于表1～表4。世界第2位)，但品位低、杂质多、采选成本高、回采率低。据测算，现有磷富矿(品位≥30％)资源仅可开发表1磷矿石单组分分析方法文献①利用至2013-2014年，已被国土资源部列为2010年Table1LiteraturesOilsimultaneousdeterminationofsinglecomponentinphosphateores后不能满足国民经济发展需要的重要矿产资源之一。因此，磷矿资源的合理开发利用已是个十分紧迫的问题。物质的化学组成是矿产资源基础的资料，我国在20世纪8O年代初就制订了“磷精矿和磷矿石统一分析方法”国家标准(GB1868—1881_80)，并研制了用于磷矿石分析的3个磷矿石国家标准物质(P一1、P一2、P一3，现编号GBW07210、GBW07211、GBW07212)；1995年又将1980年的“磷精矿和磷矿石统一分析方法”进一步修订成“磷矿石和磷精矿采样与样品制备及化学分析方法”的国家标准(GB／T1355lm1995)；同年《磷矿石分析》一书出版，该书全面总结了1990年以前中国磷矿石分析的经验和成就J。20世纪90年代以来，地质分析技术经历两次重大变革¨]，以电感耦合等离子体发射光谱／质谱法(ICP—AES／MS)和x射线荧光光谱法(XRF)为主的现代多元素分析技术已成为地质材料分析的主导技术，磷矿石分析的技术方法也产生了重大飞跃。本工作收集了1990年以来中国磷矿石分析技术与方法的有关文献102条，对其中的现代多元素分析技术方法①AAs一原子吸收光谱；sIMs一二次离子质谱；FIA—HG—AAs一流动进行了重点评介。结合相关的国家标准分析方法和国注射一氢化物发生一原子吸收光谱；AFs一原子荧光光谱。家一级标准物质，讨论了磷矿石分析技术的未来发展并提出相关建议。表2磷矿石多个组分连测方法文献Table2Literaturesonsimultaneousdeterminationofmultiplecomponentsinphosphateores1磷矿石分析方法文献新中国成立以来，我国分析工作者对磷矿石的分析方法进行了广泛研究，积累了丰富经验，不断取得一系列阶段性成果。分析方法国家标准的制、修订，磷矿石国家标准物质的研制和《磷矿石分析》一书的出版，就是这些成果的集中体现。特别是《磷矿石分析》一书收集、引用1990年前的中外相关文献1215条，是我国磷矿石分析文献最丰富、最集中的著作。其中包括早自1948年的500多条外文文献，早自1955年的500多条中文期刊文献和100多条中文专著、会议文集及标准文件等，文献来源十分丰富。本文收集了1990-2010年我国分析者所发表的磷 第3期岩矿测试http：／／www．ykcs．ac．ell①PIxEJ⋯r／‘f乜粒子诱导的X射线发射；Es一发射光游；弓I义指参考文献IJ关于磷矿分析方法的引文数，括I内为全部参学文献敬表4综合性评述文献Table4Reviewliteratures2分析方法及文献评介导技术办法，也是以lF要评介的重点。《磷矿分析》《磷矿石分析》一书编著的年代正处在地质分析一书中推介的仅有的3篇多冗素分析文献(1990年仃仃技术方法发生重大变革时期，收录和介绍的技术方法发表)是比较经典的，此也列入表3，以便一起计沦。及反映在文献卜的特点是：还是以传统的单个组分2．1现代多元素分析方法(元素)测定的化学法为主(文献以1985年前的居1986-2010年我国分析上作者发表的磷矿多多)，而多元素同时分析技术的方法刚刚产生，相关文元素同时分析的义献20篇，其1IAAS有l篇(1994献还很少，但这些方法的优势突出。20世纪90年代年)，ES有2篇(1995年、2004年)，PIXE有1篇(1993以来，多元素同时分析技术得到迅速发展和广泛应用，年)，ICP—AES7篇和XRF8篇。PIXE足一种核分析反映在文献上的特点是：单个组分(元素)测定的方法手段，该工作做得很出色，但普通地质实验室小具备这迅速减少；整个文献量也大为减少。因此本文将不再个条件，本文不作评介。20世纪90年代后ICP—AES评介单个组分和多(2～4个)元素连测的传统分析方在地质实验室得到广泛应用，一般很少再使用AAS和法，仅评介现代多元素分析技术方法及相应文献。Es进行多元素测量。因此，町以认为ICP—AES和鉴于ICP—AES和XRF方法已是现代地质分析的主XRF已成为当今磷矿石多元素分析的基本丁．段。．——386．—— 第3期邓赛文等：中国磷矿石分析文献评介第30卷郑永凤等率先将现代的多元素同时分析技术——据，但与经典化学法相对照，证明了压片制样分析磷矿ICP—AES用于磷灰石的多元素测定，解决了磷矿石快石也能得到与熔片制样相当的准确结果。这就表明，速分析这个长期未很好解决的难题，这一工作在1984对于磷矿石的主、次组分测定，直接压片制样也是可行年进行了报道，其后的工作主要是在痕量元素方面的。作者认为这个证明的意义在于：低碳、“环境友作了扩展，成为中国磷矿石主、次、痕量组分分析的好”的技术方法应成为化学分析方法研究的第一选经典方法，在《磷矿石分析》一书中作了重点介绍。当择㈣]然，ICP—AES技术的特点主要还是在痕量元素方面，2．3文献评介对地质材料主量组分的测定精密度还是略逊于XRF1986-2010年的25年问发表的7篇磷矿石ICP技术，表3中的数据也反映出这一点。—AES多元素分析文献中，无论从方法精密度还是所文献[94—95]分别发展了用XRF技术测定磷矿测定元素的选择，最早的文献[93]仍是最经典的，而石中11个主、次组分和15个主、次、痕量元素的方法，王家风等的工作是唯一测定磷矿石中全部稀土元在《分析化学》期刊相继发表。两方法在《磷矿石分素(REEs+Sc)的文献；1988-2010年的23年间发表析》一书中也作了重点推介，其中l5处引用了该方的8篇XRF文献中，经典也是最早的2篇是文献[94]法，成为全书所引1215个文献中使用频次最多的文和[95]。压片制样的两方法当属“绿色分析技献。XRF法测定磷矿石分析中的主量元素(P、Ca、Si)术”，符合当今的环境理念，给今后磷矿石的XRF分析能达到<1％的精密度水平(以RSD表示)，在这方面方法研究指出了重要方向，因而是最值得关注的。比ICP—AES更具优势。因此可以认为，磷矿石主、次量元素分析应以XRF为主；而众多痕量元素(包括3讨论与建议REEs)测定，ICP—AES／MS更有优势。(1)当今ICP—AES／MS和XRF已成为地质材料文献[107]是为分析海山磷块岩而作。海山磷块分析的主导方法，获得了广泛应用。应尽快制订以现岩是一种重要的深海矿产资源⋯，有关其化学组成代多元素同时分析方法为主的磷矿石分析方法的国家的文献较少，该文是为海山磷块岩矿物学和成因研究标准，以与现代的主流分析技术相适应。诚然，我国小而设计，测定组分较多。因其基本化学组成与陆地上规模磷矿企业数量大(大、中型企业只占7％_5)，传统的磷矿相似，该法也可用于磷矿石主、次、痕量多元素的磷矿石化学分析也还是需要的，然而我国磷矿产业分析。正面临着产业结构调整、技术升级、提高资源利用率和2．2不同制样方法的X射线荧光光谱分析保护环境的紧迫形势，包括制订磷矿石多元素分析在XRF技术将成为磷矿石主、次量组分分析的主导内的中、低品位磷矿资源的开发和综合利用的新技术方法，其方法细节将受到关注。XRF用于地质材料分方法必将得到快速发展。析主要有两种制样方法：直接粉末压片和硼酸盐熔片(2)我国仅有的3个磷矿石国家标准物质(P一1、制样。两种制样的优缺点是很明显的：前者简便，经P一2、P一3)是20世纪80年代的研究成果，已在我国磷济，不使用任何化学试剂；但当由于样品的粒度效应使矿地质、资源的研究评价和磷化肥工业中发挥了重要作某些元素(主要是高含量的轻元素)的测量达不到所用。我国虽是个磷矿资源大国，但中、低品位磷矿石多，需要的精密度时，则不得不采用熔融制样来减小粒度而富矿资源的保障程度已很低，磷矿资源的综合利用迫影响以保证测定精密度和准确度，而这是以灵敏度降在眉睫。磷矿石的多元素分析(包括综合利用和低、某些元素因挥发而不能测定和制样成本提高来换环境评价相关元素)将会日益受到重视。因此，增加已取的¨l7l。表3所列的8篇XRF文献中，有5篇文有标准物质(定值组分只有15个)的定值组分和研制包献采用熔片制样，2篇文献采用压片制样¨m，1篇括更多元素的新标准物质都是需要的。使用熔片、压片两种制样方法。文献[95]对超轻元素(F、Na)和痕量重元素采用压片制样，其他则采用熔4参考文献片制样。文献[107]先将样品(包括校准标准样品)加[1]尹丽文．我国磷矿资源开发利用现状及对有关问题的工成超细样品后，利用直接压片制样测定了磷块岩中建议[J]．国土资源情报，2004(10)：37—39．32个主、次、痕量元素，达到了与熔片制样相当的精密[2]张卫峰．中国、美国、摩洛哥磷矿资源优势及开发战略比度；文献[104]虽没有直接给出分析结果的精密度数较分析[J]．自然资源学报，2005，20(3)：378—386．．——387．—— 第3期岩矿测试201141http：／／w．ykcs．ac．cn[3]何漪．世界磷矿工业回顾与展望[J]．化上矿产技术，彭桦．微波在磷钼酸铵容量法快速测定磷矿1(irft血钣化1994，23(3)：48—50．二磷的应用[J]．磷肥与复肥，2007，22(1)：60—61．[4]刘颐华．我国与世界磷资源及开发利用现状[J]．磷肥与周玉翔．直接络合滴定法测定磷矿小的钙[JJ．南复肥，2005，20(5)：1—10．化丁，1994(1)：23—25．[5]柳正．我国磷矿资源的开发利用现状及发展战略[J]．秦克刚，李淑珍．磷灰}J钙含测定法的探讨[J]．中国非金属矿丁业导刊，2006(1)：21—23．山东建材，2001，22(1)：28—29．[6]任清字．中国磷矿资源的特点与开发策略[J]．矿业快岗玉翔．再量法测定磷矿f川II二氧化硅禽戢的改进验报，2006(2)：1—4．[J]．云南化上，1994(4)：37—38．[7]GB／T1868—81—1980，磷精矿和磷矿统一分析方法李文宽．硅钼蓝分光光度法测定磷矿一ft的氧化碓[S]．[J]．南化工，1998(1)：42—43．[8]GB／T13551—1995，磷矿石和磷精矿采样与样品制备及_『吉=l玉翔，王会贤．微波加热技术川tf法测定s()：化学分析方法[S]．[J]．磷肥与复肥，2001，16(1)：64—65．[9]湖南省矿产测试利用研究所．磷矿石分析[M]．北京：杨丽萍．磷矿『{I-二氧化硅测定方法的比较[J]．磷肥地质出版社，1995：1—476．复肥，2004，19(5)：63—64．[10]李家熙，朱伦．现代岩矿分析技术格局与展望[J]．柳天舒，王宁伟，朱金连，方原氏，朱登峻，1人j样．磷矿岩矿测试，1990，9(1)：1—8．石中活性二氧化硅的洲定[J]．理化检验：化分肼，[11]土毅民，王晓红，高玉淑．地质分析的历史发展与当今热2006，39(4)：394—401．点[J]．分析化学，2001，29(7)：845—851．彭桦．微波在动物胶法测磷矿rII硅含的川lJ]．[r1：2]王毅民，王晓红，r!高玉淑．地球科学巾的rl现代分r●L析技术rI磷肥与复肥，20r0j6，21(3)：68—69．r!r}]j[J]．地球拍科学进1卯展j，2003勰，18(3)：476—]如4J82．]]j张群，土书林，刘]j匕，解【jJ．磷灰卯川t的1勰j二氧化硅∞测]j[13]刘兴利．磷矿的微波溶样及其P0的FIA分光光度法定的新方法[J]．贵州化_】，2007，32(2)：33—34．测定研究[J]．西南民族大学学报：自然科学版，1991，17欧志兵，文琳芳．3，5一溴一4一偶氮变色酸荧光(2)：72—76．酮显色光度法测定磷矿f】的AlO，[J]．磷肥复肥，[14]李学美，黄均麟，秦永光，毛云飞．磷矿石中磷的快速2002，17(3)：63—64．分析——电位滴定法[J]．化学传感器，1994，14(2)：张荣生，杨河川'lI：强．双波长吸光光度法测定磷矿nt，氧152一l54．化镁[J]．理化检验：化学分册，2002，38(4)：l84—187．[15]王光火．交换性阳离了对磷灰石中磷和钙释放的影响冯晓军，陈丹红，胡莲珍．磁选富集龠铁磷矿lII高铁的[J]．浙江农业大学学报，1995，21(1)：33—36．测定[J]．磷肥与复肥，2008，23(6)：70—71．[16]崔盛本，汤炎，钱晓晴．鸟粪磷矿中全磷的螯溶一钼黄欧忐兵．混合氧化剂显色光度法洲定磷矿／fIf，氧化锰光度法测定的研究[J]．土壤通报，1997，28(4)：190，[J]．磷肥与复肥，1998，13(6)：64．封二．冯晓军，薛箐．川钾离了选择电极测定磷矿II的钾[J]．[17]冯晓军，薛菁．柠檬酸一硝酸铝溶剂溶解磷灰石中全磷岩矿测试，1995，14(3)：237—238．[J]．岩矿测试，1997，16(1)：65—67．欧志兵．钠离子选择性电极法测定磷矿r『I氧化钠[J]．[18]刘兴利．磷矿中P：0的快速测定[J]．矿物岩石，1999，化肥工业，2001，28(1)：31—32．l9(3)：97—99．刘利．问接确定磷灰石中碳酸根含址的几种办法埘比[19]冯雁．磷矿中磷的测定方法初探[J]．广西化工，2001[J]．岩矿测试，1994，13(2)：109—112．(2)：41—42．包佩燕．磷矿石中二二氧化碳和有机碳含量的测定[J]．[20]欧志兵．柠檬酸一硝酸铝混合溶剂分解示差光度法测定贵州科学，1997，15(3)：182—185．磷矿石中高含量全磷[J]．磷肥与复肥，2001，16(5)：韦厚朵．微波量法快速测定磷矿水分含量[J]．磷肥65—66．与复肥，2004，19(3)：65．[21]高颖剑．铋盐一钼蓝示差光度法测定磷矿石中五氧化二杨生怒．稀硝酸分解矿样——电极法测定磷矿白中氟磷[J]．分析测试技术与仪器，2003，9(4)：204—207．[J]．贵州人学学报，1990，7(2)：60—63．[22]杨晓华，史佩红，刘英华，田宝勇．容量法测定羟基磷厌邝冠群，孙波．不经蒸馏直接测定磷矿石中氟一IIl酚石中磷含量的不确定因素分析[J]．河北科技大学学报，橙一锆分光光度法[J]．地质实验室，1992，8(3)：1741．2003，24(4)：57—60．刘英杰．磷矿粉含氟量的测定[J]．沈师范学院学报：[23]杨辉，张林．钒钼酸铵比色法测定羟基磷灰石中磷的含自然科学版，2002，20(2)：124—127．量[J]．陕西科技大学学报，2007，25(1)：71—73．陈翠琴．电极法测定磷矿中氟化物含量[J]．，‘东微世．-——388·—-—— 第3期邓赛文等：中国磷矿石分析文献评介第30卷元素科学，2003，10(6)：63—64．测定中的应用[J]．磷肥与复肥，2004，19(6)：79．[47]张乐．磷矿中氟含量的测定[J]．磷肥与复肥，2007，[68]陈明良硝酸磷肥中酸不溶物分离的研究．化肥工业，22(1)：64—65．1996，23(5)：21—23，49．[48]张泉，郝原芳，何炼．磷灰石中氟的测定[J]．辽宁化工，[69]姜宇彬．磷矿中氧化钙、氧化镁测定方法的研究[J]．2005，34(7)：323—324．贵州化工，1997(2)：35—38．[49]彭桦，沈潜．测定磷矿石中的硫应用微波炉加热恒重[70]艾平，张明晓．自制滤光片光度探头光度滴定测磷灰石[J]．磷肥与复肥，2004，19(2)：64．中钙镁的含量[J]．分析测试仪器通讯，1996，6(3)：[50]张道礼，王贤爱．电位滴定法测定磷矿石中的氯[J]．135—137．磷肥与复肥，1996，11(4)：52—54．[71]邝冠群．容量法连续测定磷矿石中钙锶镁[J]．岩矿[51]达刘生．火焰原子吸收法间接测定磷矿中氯[J]．岩矿测试，1993，12(2)：128—130．测试，1997，16(1)：80．[72]陈隽，谭铁强，陈建华，杨志刚．流动注射一阳离子交换[52]石志圣．苯萃取碘测定io；[J]．湖南冶金，1991(6)：预富集一ICP—AES法在线分析磷矿中钙、镁、铝、铁的30—32．研究[J]．分析试验室，2000，19(4)：11—14．[53]孙振亚．沉积碳氟磷灰石中痕量碘的SIMS定量分析[73]崔海容，陈建华，谢建峰，胡德聪，谷家越．水蒸气蒸馏一[J]．分析测试学报，1993，12(6)：25—28．离子色谱法测定磷矿石中氟化物和氯化物[J]．分析[54]侯在平．催化滴定法快速测定磷矿中的微量碘[J]．山西测试学报，2005，24(6)：92—95．化工，1996(1)：41—42．[74]潘旭．比色法连续测定磷矿石中铁、铝的含量[J]．磷肥[55]李人宇，陶明涛，韦芳，周家宏，李廷友．碘(V)碘化物与复肥，1999，14(6)：62—63．一吖啶橙缔合体系褪色光度法测定磷矿中碘[J]．化工[75]彭桦，沈潜．3，5一diBr—PADAP作指示剂连续测定磷矿矿物与加工，2009(6)：15—18．石中铁和铝[J]．磷肥与复肥，2004，19(6)-70．[56]李人宇，李咏梅，周家宏，韦芳．碘(V)碘化物一溴化十[76]崔海容．氢氟酸溶样ICP—AES法测定出口磷矿石中六烷基三甲基铵体系共振光散射法测定磷矿中碘[J]．氧化铁和氧化铝[J]．湖北化工，2000(6)：45—46．冶金分析，2009，29(5)：31—34．[77]韦厚朵．火焰发射光谱法联合测定磷矿石和磷精矿中[57]周玉翔，王会贤．磷矿石中微量砷测定的新方法[J]．氧化钾及氧化钠[J]．化肥工业，2004，30(6)：48—50．磷肥与复肥，1999，14(3)：51—53．[78]冯晓军，叶罕章．x射线荧光光谱快速分析浮选磷矿中[58]缪德仁．FIA—HG—AAS联用检测磷矿石中的砷[J]．的P2O和MgO[J]．磷肥与复肥，2009，24(2)：65—66．理工科研，2007(2)：197．[79]杨玲春，虞光禹，何玉姗．分光光度法测定磷矿石中五氧[59]胡晓静，孔平，黄大亮．石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿化二磷及二氧化硅的含量[J]．光谱实验室，2003，石中微量镉干扰的抑制[J]．冶金分析，2004，24(3)：20(1)：88—91．63—65．[80]张志军，刘宏清．石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中[60]陈雨珍．磷肥、磷矿石中汞含量的测定[J]．云南化工，铅和镉[J]．科协论坛，2007(5)：19．2005，32(2)：71—72．[81]黎香荣，韦万兴，崔翔，罗明贵，陈永欣，马丽方．电感[61]霍广进．萃取一AAS法测定磷矿中微量铅[J]．冶金耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中微量有毒元素分析，1993，13(1)：49—50．铅砷镉[J]．岩矿测试，2009，28(4)：370—372．[62]罗济文，黄冬菊．示波极谱法测定磷灰石中铅含量[J]．[82]李秀兰，王润溪，何慧敏．山西省磷肥及磷矿石中Ra含量玉林师专学报：自然科学版，1995，16(3)：83—85．及卫生学评价[J]．中国辐射卫生，1994，3(2)：102—103．[63]罗济文，丛彦丽，吴庆轩，梁宏．磷灰石中铅含量的催化[83]李秀珍，张谦，韩寿岭，蒋衍．磷肥及磷矿石中铀、镭含量示波极谱法测定[J]．广西化工，1996，25(3)：39—41．测定[J]．中国辐射卫生，1994，3(3)：167—168．[64]胡晓静，曾泽，黄大亮．石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿[84]刘先平，艾稚阁，何振扬，杨俊，姚仕平．内江市磷肥厂磷石中微量铅[J]．理化检验：化学分册，2006，42(5)：矿石、磷肥样品中天然铀、镭。含量分析[J]．四川环境，383—384．1994，13(1)：30—31．[65]封亚辉，赵金伟，徐宏平，程薇，李建军，沈效东．氢化物[85]韩寿岭．磷肥及磷矿石中放射性镭含量的分析与评价一原子荧光法测定磷矿石中的微量铅[J]．安徽工业大[J]．磷肥与复肥，1996，11(6)：78—79．学学报，2007，42(3)：169—171．[86]罗进．浙江省磷肥中镭。比活度及评价[J]．中国辐射卫[66]蔡泓，汪丰，曲强．火焰原子吸收光谱法测定磷矿砂中铅生，1996，5(2)：104—105．[J]．检验检疫科学，2001，11(6)：36．[87]魏复兴，魏涛，喻立新，刘玉琴．贵州主要磷肥的放射性[67]韦厚朵，易丽娜．微波炉加热法在磷矿石酸不溶物含量水平及评价[J]．中国辐射卫生，1996，5(3)：162—163．．——389．—— 第3期岩矿测试httpt，州．ykcs．accn2011[88]李相镐，宋姗，鞠翠香，许寿元．吉林省磷肥及磷矿石1998，8(2)：27—29．中。Ra含与卫牛学评价[J]．中国辐射生，1997，李东，赵军．ICP～AES法测定磷矿石rj二量、痕成分6(1)：31—32．[J]．光谱学与光谱分析，2001，21(2)：233—234．[89]孙克新，张淑英，贾维新，周开建，杨彦文．·种环境磷肥WangX14，LiGH，ZhangQ，WangYM．Determination及磷矿石rI1铀的快速测定方法[J]．辐射防护通讯，ofmajor，minorandtraceelementsinseanlount1997．17(3)：1l～l4．phosphoritebyXRF[J』．Geostandar&andGeoanalytical[90]金绍祥，陈忠书，何天伦．多道能谱仪应用于测定磷矿Research，2004，28(1)：81—88．中Ra[J]．理化检验：化学分册，2009，45(1)：E宁伟，朱峻，朱金连，柳_灭舒，李1人j祥，徐哓．x射线77—78．荧光光i普法测定磷矿中^氧化二磷、氧化钙。t氧化[91]堪英武．HJP507苹取剂分离磷矿石中的稀士元素研究铁、氧化铝、氧化镁和氧化硅[J]．冶金分析，2006，[J]．武汉化工学院学报，1999，21(2)：1—3．26(6)：65—67．[92]彭桦．微波炉碱熔分解磷矿石[J]，磷肥与复肥，2003，奥地利安东帕有限公司．微波消解法测定磷矿中的18f3、：62—63．主次组分[J]．岩矿测试，2007，26(6)：512．[93]郑永风l：玉清．磷灰石中12个元素的ICP发射光谱李红叶，许海娥，李小莉，李国会，安树清，祖．熔甬虫测定法[J]．铀矿地质，1986(1)：50—54．制片一x射线荧光光谱法测定磷矿石中卡次吐绀分[94]茅祖兴．磷矿石的x射线荧光光谱分析[J]．分析化学，[J]．岩矿测试，2009，28(4)：279—281．1988，16(10)：909—911．冯晓军，罗廉明，陈品亮，姜威．电感耦合等离r体发刺‘[95]王毅民，贺中央．磷矿石中主要和次要组分的X射线荧光谱法快速测定磷矿彳H土次量组分[J]．岩矿测试，光光谱分析[J]．分析化学，1989，17(1)：87—90．2009，28(4)：399—402．rlrlr●LrLrLrLrlr!『一rjrL[96]l陈加l希．ICP—AESl法同时测定磷矿l中钙、l镁、铁、铝、l锰、l张江l坤，张华1，余慧茹1．用x1射线荧1光光1仪测定l磷矿l607O8090O1l2l3141516l71819lO2]J铅、锌]J、钒和铬[j]．]云J南冶金，1992](一4)：54]J—59．]j1J多元、素j分析熔片制样条件1j的选择[j]．磷肥复]j肥，1j[97]罗晓光，郭惫娴，朱旦兮．电感耦合等离子体发射光谱法2010，25(1)：66—67．同时测定磷矿和磷肥样品中高含量磷及其他常量元素杨达明．我国磷矿石标准物质分析方法综述[J]．化肥[J]．分析化学，1992，20(7)：866．工业，1991(2)：16—20．[98]土家风，魏永巨，任建民，丁J儒乾．ICP—AES法测定磷矿孙琳．磷矿中磷、钙、镁、锶、氟测定方法述lJ]．中稀上兀素及钪[J]．光谱学与光谱分析，1992，12(1)：贵州地质，2007，24(4)：322—324．72—75．BaturinGN．Oceanicores(inRussian)[M]．Mos(：OW：[99]马鑫培．克洛斯湖地区花岗伟晶岩脉中磷灰石的PIXENanka，1993：44—91．分析[J]．原子能科学技术，1993，27(3)：248—255．王毅民，晓红．我国地质分析中x射线光谱技术的[100]陈国亮，张朝旭．火焰原子吸收法连续测定磷矿石中多同顾与发展[J]．岩矿测试，2000，19(4)：275—285．元素[J]．岩矿测试，1994，13(1)：77—78．王晓红，高玉淑，王毅民．超绌地质标准物质及其应川[101]许根元，陈名梁．光谱法测定磷矿中六种过渡元素及铋[J]．自然科学进展，2006，16(3)：309—315．[J]．山西师大学报：自然科学版，1995，9(1)：26—28．刘咸德，林．绿色分析化学技术的研究进展[J]．[102]陈名操．磷矿中七种金属元素的光谱法测定[J]．山西测试，2000，19(4)：268—274．冶金，2004(1)：36—37．胡慧蓉，郭安，王海龙．我国磷资源利川现状与持续[103]曹槐，尹建国．微波消化在磷矿石样品制备中的应用利用的建议[J]．磷肥与复肥，2007，22(2)：1—5．[J]．岩矿测试，1996，15(1)：58—64．国土资源部矿产开发管理司．中国矿产丰要矿种』f发[104]杨【ii=i萍．X—ray荧光光谱法在磷肥生产原料分析中的利用水平与政策建议[M]．北京：冶金业出版礼，应用[J]．贵州化工，1997(4)：37—40．2002：345—350．[105]程雪刚，吴扬，何学忠，庄学甫，包敏，许涛．x荧光光谱王克功，佘顺利，孙克萍．磷矿资源的综合利用技术法测定磷矿石中化学成分的研究[J]．现代商检科技，研讨[J]．现代机械，2009(1)：90—91．．——390．——