DB13∕T 5155-2019 食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定.pdf

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1、ICS67.250X08DB13河北省地方标准DB13/T5155—2019食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定2019-12-27发布2020-01-28实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5155—2019前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省市场监督管理局提出。本标准起草单位：河北省食品检验研究院、河北养元智汇饮品股份有限公司、清华大学、中国人民大学。本标准主要起草人：第一法主要起草人为范素芳、张岩、李强、俞婧、张雷雷、夏军霞、孟志娟、李岩；第二法主要起草人为龙峰、施汉昌、范素芳、张岩、夏军霞。IDB13/T51

2、55—2019食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定1范围本标准规定了食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定方法。本标准适用于食品金属包装内壁涂层中三聚氰胺和双酚A迁移量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移实验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法GB31604.1食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则第一法气相色谱

3、-串联质谱法3原理食品金属包装内壁涂层采用食品模拟物浸泡，三聚氰胺和双酚A迁移到浸泡液中，取一定量的模拟物浸泡液经提取、净化、衍生后进气相色谱-质谱仪测定，溶液中三聚氰胺和双酚A通过毛细管色谱柱分离，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。4.1试剂4.1.1甲醇：色谱纯。4.1.2乙腈：色谱纯。4.1.3吡啶：色谱纯。4.1.4衍生化试剂：N,O-三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）（99+1，V/V），色谱纯。4.1.5植物油：符合GB500

4、9.156的要求。4.2试剂配制1DB13/T5155—20194.2.1水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物的配制：按GB5009.156操作。4.3标准品4.3.1三聚氰胺标准品（C3H6N6，CAS号：108-78-1），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。4.3.2双酚A标准品（C15H16O2，CAS号：80-05-7），纯度≥99.0%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。4.4标准溶液配制4.4.1三聚氰胺标准储备液（1mg/mL）：准确称取0.0500g（精确至0.1mg）三聚氰胺标准物质到50mL容量瓶，加入40mL水，在水

5、浴（温度为70℃）中超声15min～30min，使三聚氰胺能够充分溶解，冷却至室温后用水定容，将溶液转移至棕色试剂瓶中，4℃～20℃条件下保存，6个月内浓度保持稳定。4.4.2双酚A标准储备液（1mg/mL）：准确称取0.0500g（精确至0.1mg）双酚A标准物质到50mL容量瓶，用甲醇溶解、定容至刻度，摇匀，静置，将溶液转移至棕色试剂瓶中，0℃～4℃条件下保存，6个月内浓度保持稳定。4.4.3三聚氰胺和双酚A混合标准工作液（10μg/mL）：精密量取1mg/mL的三聚氰胺标准储备液和双酚A标准储备液各1.0mL，于100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，静置

6、。将溶液转移至棕色玻璃瓶中，0℃～4℃保存，有效期1个月。4.5材料4.5.1有机相微孔滤膜：0.22μm。5仪器与设备5.1气相色谱-三重四级杆质谱联用仪：配有电子轰击源（EI）。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01mg。5.3涡旋振荡器。5.4氮吹仪:可控温。6分析步骤6.1食品模拟物试液制备6.1.1食品模拟物浸泡液的制备按照GB5009.156及GB31604.1的要求，选择对应的食品模拟物以及迁移实验条件进行迁移试验，可以得到食品模拟物浸泡液。如果食品模拟物浸泡液不能马上进行下一步试验，应将食品模拟物浸泡液于0℃～4℃冰箱中避光保存。在食品模拟物浸泡液

7、温度与室温一致后，进行下一步试液的制备。2DB13/T5155—20196.1.2食品模拟物试液的制备6.1.2.1水性、酸性、酒精类食品模拟物试液准确称取迁移试验后得到的水性、酸性、酒精类食品模拟物浸泡液2mL，待用。6.1.2.2油性食品模拟物试液分别称取5g（精确至0.01g）油基食品模拟物至具塞玻璃试管中，加入5mL正己烷，混匀，加入5mL甲醇-水混合溶液（1+1，V/V），涡旋振荡2min，静置分层。吸取下层水溶液2mL，待用。6.1.3空白试液的制备未与食品金属包装内壁涂层接触的水性、酸性、酒精类食品模拟物按照6.1.2.1操作，油性食品模拟物按照6