挥发性盐基氮检测方法

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1、本文格式为Word版,下载可任意编辑挥发性盐基氮检测方法挥发性盐基氮的测定方法(一)半微量定氮法1、原理挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸滴定计算含量。利用弱碱性试剂氧化镁使试样中碱性含氮物质游离而被蒸馏出来,用硼酸汲取,再用标准酸滴定,计算出含氮量。2、试剂2.1氧化镁混悬液(10g/L):称取1.0g氧化镁,加100mL水,振摇成混悬液。2.2硼酸汲取液(20g/L)。2.3盐酸[c(HCL)=0.01mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.01

2、mol/L]的标准滴定溶液。2.4甲基红乙醇指示剂(2g/L)。2.5次甲基蓝指示剂(1g/L)。3、仪器3.1半微量定氮器3.2微量滴定管:最小分度0.01mL。4、分析步骤样品处理:精确取10g试样(粉碎好的样品)于200mL磨口三角瓶中,加100.0mL(V总)蒸馏水于振荡器上振荡30分钟,4000第13页共13页本文格式为Word版,下载可任意编辑转离心。蒸馏滴定:将盛有20.0mL汲取液及5-6滴混合指示液的锥形瓶置于冷凝管下端,并使其下端插入汲取液的液面下,精确     吸取10.0mL(V分取)上述样品上清液于蒸馏器反应室内,加10mL氧化镁混悬液(10g/L

3、),快速盖塞,并加水以防漏气,通入蒸汽,进行蒸馏,蒸馏5min即停止,汲取液用盐酸标准滴定溶液(0.01mol/L)或硫酸标准滴定溶液滴定,终点至蓝紫色。同时做试剂空白试验。5、计算式及结果表述:挥发性盐基氮(W)以每100g样品含氮毫克数表示。W样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g;V1测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL;V2试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL;C盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L;14与1.00mL标准标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的氮的质量

4、,mg;m样品质量,g。结果的表述:报告算术平均值的三位有效数。6、允许差相对误差10%。方法(二)微量扩散法1、原理第13页共13页本文格式为Word版,下载可任意编辑挥发性含氮物质可在37℃碱性溶液中释出,挥发后汲取于汲取液中,用标准酸滴定,计算含量。2、试剂2.1饱和碳酸钾溶液:称取50k碳酸钾,加50mL水,微加热助溶,使用上清液。2.2水溶性胶:称取10g阿拉伯胶,加10mL水,再加5mL甘油及5g无水碳酸钾(或无水碳酸钠),研匀。2.3硼酸汲取液(20g/L)。2.4盐酸[c(HCL)=0.01mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的标

5、准滴定溶液。2.5甲基红乙醇指示剂(2g/L)。2.6次甲基蓝指示剂(1g/L)。3、仪器集中皿(标准型):玻璃质,内外室总直径61mm,内室直径35mm;外室深度10mm,内室深度5mm;外室壁厚3mm,内室壁厚2.5mm,加磨砂厚玻璃盖。微量滴定管:最小分度0.01mL。4、分析步骤将水溶性胶涂于集中皿的边缘,在皿.内室加入1mL汲取液及1滴混合指示液。在皿外室一侧加入1.00mL按方法(一)中第4条制备的样液,另一侧加入1mL饱和碳酸钾溶液,留意勿使两液接触,马上盖好;密封后将皿于桌面上轻轻转动,使样液与碱液混合,然后于37℃温箱内放置2小时,揭去盖,用盐酸或硫酸标准

6、滴定溶液(0.100mol/L)滴定,终点呈蓝紫色。同时做试剂空白试验。5、计算式同方法(一):W样品中挥发性盐基氮的含量,mg/100g;V1测定用样液消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL;V2试剂空白消耗盐酸或硫酸标准溶液体积,mL;第13页共13页本文格式为Word版,下载可任意编辑C盐酸或硫酸标准溶液的实际浓度,mol/L;14与1.00mL标准标准滴定溶液[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸标准滴定溶液[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]相当的氮的质量,mg;m样品质量,g。6、允许差相对误差10%。========================

7、==============几种常见的动物源性饲料中挥发性盐基氮的测定挥发性盐基氮totalvolatilebasicnitrogen物质,简称TVBN。它是指肉蛋白质在微生物的作用下发生分解产生氨、胺类碱性含氮物质,这类物质易和有机酸形成盐,具有挥发性,称这类物质为挥发性盐基氮物质。肉中挥发性盐基氮物质含量的多少可以反应肉品质新奇程度。TVBN值:100克肉中所含挥发性盐基氮物质的毫克数。该值是肉品新奇度指标。国家标准规定:一级鲜肉15mg/100g,二级鲜肉15-25mg/100g,腐败肉25mg/100g。挥

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