愈痫灵颗粒的热稳定性研究

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1、愈痫灵颗粒的热稳定性研究【关键词】愈痫灵颗粒,；,,丹皮酚；,,黄芩苷；,,稳定性　　摘要：目的以丹皮酚、黄芩苷含量为指标考察愈痫灵颗粒的稳定性。方法采用加速试验测定其稳定性。结果以丹皮酚为指标，愈痫灵颗粒的有效期为1.8年；以黄芩苷为指标，其有效期为3年。结论该实验经权衡考虑，有效期暂定为1.8年。　　关键词：愈痫灵颗粒；丹皮酚；黄芩苷；稳定性　　Abstract：ObjectiveBytakingthepaeonolandbaicalinastheindexes,thestabilityofY

2、uXianLingGranulesined．MethodsUsingtheclassicalacceleratedtestperature,thetestsis1.8yearsifitisreservedundertheconditionofroomtemperature．　　Keym×4.60mm，5μm）。　　1.2药品与试剂丹皮酚、黄芩苷对照品（中国药品生物制品检定所），愈痫灵颗粒（湖南中医学院附属第一医院药剂科，批号分别为20040627、20040629、20040701），甲醇（色谱纯

3、湖南化工研究院精细化工研究所），甲醇、乙醇、冰醋酸、磷酸及其他试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　2.1.1丹皮酚测定条件PhenomenexC18ODS色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相：甲醇水（60∶40），检测波长：274nm，流速：1.0ml/min，柱温：30℃，灵敏度：2AUFS。理论板数以丹皮酚计不低于3000，分离度大于1.5。　　2.1.2黄芩苷测定条件色谱柱同上，流动相：甲醇水磷酸（45∶55∶0.2）检测波长：280nm。流速：1.0ml/mi

4、n。柱温：30℃。　　2.2测定方法将适量样品密封于玻璃安瓿中，分别置于65，75，85，95℃恒温水浴中，每个温度下于0，24，48，72，96h定时取样，测定丹皮酚、黄芩苷的含量，通过数据处理求解各温度下的反应速度常数k，进一步得出25℃的k，从而计算产品的有效期。　　2.2.1丹皮酚样品制备取样品颗粒适量并精密称定，置于25ml容量瓶中，加入分析用甲醇定容至刻度，称重后超声30min，冷却至室温，补加缺失的重量，再取部分离心，最后取1ml上清液定容至5ml，经0.45μm膜滤过备用。　　2.

5、2.2黄芩苷样品制备取样品颗粒适量并精密称定，置于25ml容量瓶中，加入70%分析用乙醇定容至刻度，称重后超声0.5h，冷却至室温，补加缺失的重量，再取部分离心，最后取1ml上清液定容至5ml，经0.45μm膜滤过备用。　　2.3数据处理所取的样品置于烘箱中减压干燥2h，再放在干燥器中至恒重。样品处理按上法进行，依据黄芩苷、丹皮酚含量测定方法分别测定各样品中两者的含量。根据《中国药典》2000年版Ⅱ部附录ⅩⅨC药物稳定性实验指导原则中有效期的统计分析方法，即依据实测数据以lgK对1/T进行线性回归

6、，按方程求出lgK25℃，然后计算lgK25℃的95%单侧可信限置信区间，进而求出有效期的上下限。结果见表1～5。　　表1各实验温度下黄芩苷含量测定结果表（略）　　表2黄芩苷温度与反应速度常数表（略）　　表3各实验温度下丹皮酚含量测定结果表（略）　　表4丹皮酚温度与反应速度常数表（略）　　表5室温下黄芩苷、丹皮酚相关数据处理结果（略）　　由上表可知以黄芩苷、丹皮酚为指标成分制剂的有效期的范围，本着最大限度地保证产品安全、稳定、有效的基础上，合理预测制剂的有效期，本实验经权衡考虑分别取其低限，即有效

7、期暂定为1.8年。　　3讨论　　3.1本实验是在干燥条件下进行的，仅考虑温度对指标成分的影响，如果考虑水分、光线等因素的影响，则所得的有效期会缩短；挥发油是经βCD包合的，从而能提高丹皮酚的稳定性。中药复方制剂成分复杂，因此用不同指标测定其有效期会有一定差异，故应全面综合考虑。　　3.2本实验的理论基础是Arrhenius指数定律，即lgK=-E/2.303RT+lgA，经计算黄芩苷、丹皮酚的活化能E分别为108.6，75.93KJ・mol1，介于41.84～125.52KJ

8、539;mol1之间，符合该公式的应用范围。　　3.3稳定性实验中选水溶性成分黄芩苷和脂溶性成分丹皮酚为考核指标，并且利用专属性强、灵敏度高的HPLC法对指标成分进行测定，能够较为客观地反应在不同温度下成分随时间的变化规律。　　3.4加速实验预测的有效期，应与留样观察的结果相对照，才能确定产品的实际有效期。愈痫灵颗粒在储藏一定时间以后，其主要疗效是否发生变化尚需进一步研究。　　参考