氯酸钠含量测定

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1、浙江振华新能源科技有限公司品质部检测操作指示文件页次氯酸钠含量测定操作指示编号版次生效日期编制:审核:批准:1.0Purpose目的1.1为准确测定氯酸钠的有效含量，便于技术部、生产部准确配料而拟定本文。2.0Scope范围2.1适用于浙江振华新能源科技有限公司。3.0Referencedocument参考文件3.1GB/T001-77<<化学试剂标准滴定溶液的制备>>。4.0Definition定义4.1根据反滴定法，用已知并过量的硫酸亚铁铵还原氯酸钠，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定过量的硫酸亚铁铵，根据重铬酸钾消耗

2、的量计算出氯酸钠的含量。5.0Responsibility职责5.1品质部检测中心在实际工作中运用本方法，作为氯酸钠原料有效成份含量分析的方法依据。6.0Safetyandenvironmentprotection安全和环境保护6.1试验过程中遵守相应的法规及化学分析的基本安全规范。7.0Workinginstruction工作指示7.1氯酸钠含量测定7.1.1试剂的准备(1)硫酸（20%）：量取890ml去离子水于1000ml烧杯中，缓慢加入110ml浓硫酸，边加边搅拌，冷却后备用。(2)硫酸亚铁铵溶液（0.1mol/L）：称取39

3、.15g硫酸亚铁铵，放入500ml烧杯中，加300ml20%的硫酸溶解后，再加去离子水，并定量地移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。浙江振华新能源科技有限公司品质部检测操作指示文件页次氯酸钠含量测定操作指示编号版次生效日期编制:审核:批准:(3)硫磷混酸配制：将67ml85%磷酸（1.69g/ml）慢慢注入到盛667ml去离子水的烧杯中，再缓慢加入267ml98%浓硫酸（1.84g/ml），不断搅拌，待混合均匀后，流水冷却，备用。(4)二苯胺黄酸钠（10g/L）：称取1g二苯胺黄酸钠，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待

4、完全溶解后，定量地移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。(5)K2Cr2O7标准溶液的配制：准确称取5.0g（精确到0.1mg）于120oC烘干至恒重的基准试剂K2Cr2O7，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，计算其准确浓度。(6)试样的准备：准确称取2.50g（精确到0.1mg）于120oC烘干至恒重的氯酸钠，放入100ml洁净干燥的烧杯中溶解，待完全溶解后，定量地移入1000ml容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，计算其准确浓度。7.1.2实验过程准确移取试

5、样10.00ml于500ml锥形瓶中，再准确移入硫酸亚铁铵溶液25.00ml，加入75ml硫磷混酸，在室温下静置10min后，加入100ml去离子水稀释，加入6滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色，30s内不褪色即为终点。记录滴定所消耗的K2Cr2O7标准溶液体积V（ml），平行试验三次，随同做空白实验两次。空白实验是除了不加试样外，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作进行实验。7.1.3重铬酸钾标准溶液物质的量浓度：c(1/6K2Cr2O7)=6×m(K2Cr2O7)/M(K2Cr2O7

6、)式中：m（K2Cr2O7）—称取的重铬酸钾质量，g；M（K2Cr2O7）—K2Cr2O7的摩尔质量，294.1846g/mol；c（1/6K2Cr2O7）—1/6K2Cr2O7标准溶液的物质的量浓度，mol/L；7.1.4氯酸钠的含量浙江振华新能源科技有限公司品质部检测操作指示文件页次氯酸钠含量测定操作指示编号版次生效日期编制:审核:批准: 式中：V0—空白实验所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积数，ml；V—滴定试验溶液所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积数，ml；C—重铬酸钾标准溶液的实际浓度，mol/L；M—氯酸钠（1/6NaClO3）的

7、摩尔质量，17.74，g/mol；m—试样的质量，g；取平行测定结果的算术平均值为结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。8.0Attentions注意事项8.1硫酸亚铁铵溶液易水解，应在酸性条件下保存，同时不能放置太长时间，否则会被空气氧化。8.2重铬酸钾标准液配制时，容量瓶应先校准，在20℃时，称取内容水的质量，然后换算成体积。8.3重铬酸钾溶液的环境温度与配置温度有差异时，要进行温度校正，每相差1℃，相当于0.02%。即：当滴定过程中环境温度比配制标准溶液温度高时，滴定度减小。8.4存储重铬酸钾标准液时，应在存储瓶上记下该溶

8、液稀释时的温度。8.5二苯胺磺酸钠指示剂应存于棕色试剂瓶中。8.6测定过程中用移液管移取时要非常准确，否则将引入较大的误差。9.0Qualityrecord记录9.1实验后填写氯酸钠含量原始记录表。浙江振华新能源科技有限