流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量

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1、流动注射化学发光法测定氨苄西林钠的含量【摘要】目的建立测定氨苄西林钠新方法。方法在氢氧化钠介质中，高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光，氨苄西林钠显著增强该体系的发光，据此建立了一种简单、快速测定氨苄西林钠的流动注射化学发光新方法。结果在优化的试验条件下，线性范围为0.01～10μg/ml，检出限(3δ)为3.0ng/ml，对1μg/ml氨苄西林钠进行了11次平行测定，其相对标准偏差为1.4%。结论将本法用于粉针剂中氨苄西林钠的测定，结果令人满意。【关键词】化学发光；流动注射分析；氨苄西林钠ABSTRACTObjectiv

2、eToestablishachemiluminescence(CL)methodforthedeterminationofampicillinsodium.MethodItissionproducedbytheoxidationofluminolbypostassiumperiodateinthebasicmediumpicillinsodium.Anepleandrapidmethodhasbeendevelopedforthedeterminationofampicillinsodium.ResultsInthe

3、optimumconditions,CLintensitiesareproportionaltotheconcentrationsofampicillinsodiuminthe0.01～10μg/mlrange.Thelimitofdetectionis3.0ng/mlandtherelativestandarddeviation(RSD)is1.4%for1.0μg/ml(n=11).ConclusionThemethodhasbeenappliedtothedeterminationofampicillinsod

4、iuminthemercialpreparations,injection,andchemicalproductiluminescence;Flopicillinsodium氨苄西林钠具有广谱抗菌作用，可用于治疗肺炎、支气管炎、肠胃炎、白痢、霍乱、伤寒及皮肤感染等。目前中国药典采用高效液相色谱法〔1〕测定氨苄西林含量，此外氨苄西林钠的含量测定还有紫外吸收分光光度法〔2，3〕、荧光法〔4，5〕等。本文报道一种化学发光法测定氨苄西林钠含量的方法。1材料与方法1.1仪器及试剂IFFLD-型流动注射化学发光仪(西安瑞迈电子设

5、备有限公司)。U-4100紫外-可见-近红外分光光度计(日立，日本)；F-4500荧光分光光度计(日立，日本)。氨苄西林钠标准溶液(500μg/ml)：准确称取50mg氨苄西林钠标准品(中国药品生物制品检定所)，溶解于100ml的容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至刻度配成储备液，需要时用二次蒸馏水稀释至所需浓度；高碘酸钾(1.0×10-2mol/L)：准确称取0.5750g用二次蒸馏水配成储备液；鲁米诺：用0.01mol/L的氢氧化钠溶液配成0.01mol/L储备液，需要时稀释至所需刻度；其余试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水

6、。1.2实验方法按图1所示，将高碘酸钾溶液和鲁米诺溶液在d点汇合后再与注入载流中的氨苄西林钠在e点汇合，a：二次蒸馏水；b：4.0×10-5mol/L高碘酸钾；c：4.0×10-5mol/L鲁米诺；S：样品；P1、P2：蠕动泵；V：注射阀；F：流通池；-D型流动注射分析仪设定。标准曲线的绘制：准确移取一定体积的氨苄西林钠标准储备液(500μg/ml)于一系列25ml具塞比色管中，配制成浓度为0.01～10μg/ml系列溶液。按照图1装置装好流路，开启蠕动泵，待基线稳定后进样进行测定，以峰高定量。2结果与讨论2.1反应

7、动力学实验表明，该体系的化学发光强度在注射2s内达到最大值，5s后体系发光强度减弱至基线，可见该体系是一个快速化学发光反应。2.2参数的选择实验证实，溶液采用图1所示的进样方式，流动注射仪两个泵的速度均为3.6ml/min(单管)，聚乙烯的内径为0.8mm，进样体积160μl，混合管与三通管之间的管长为8cm，负高压为-650V；增益为×2时，体系具有最大的信噪比。2.3条件的选择(1)氢氧化钠浓度的影响氢氧化钠的浓度对高碘酸钾氧化鲁米诺化学发光有明显影响，考查1.0×10-3～8.0×10-2mol/L范围内氢氧化

8、钠溶液与化学发光强度的关系。试验显示，氢氧化钠浓度增大，发光强度也随之增大，但基线也随之升高，故以信噪比(S/N)作为氢氧化钠浓度对化学发光影响的衡量标准。当氢氧化钠的浓度为5.0×10-3mol/L时信噪比最大，故选择该浓度为最佳浓度。(2)高碘酸钾浓度的影响高碘酸钾的浓度直接影响化学发光强度。试验显示，随着高碘酸钾浓度增大，化学发光强度和基