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《高效液相色谱法测定小儿止咳糖浆橙皮苷含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定小儿止咳糖浆橙皮苷含量【摘要】:目的:建立小儿止咳糖浆橙皮苷的含量测定方法｡方法:采用高效液相色谱(HPLC)法｡色谱柱为LanboKromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61),流速1.0mL•min-1,柱温:30℃,检测波长283nm｡结果:橙皮苷进样量在0.08192~0.8192μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.33%(RSD=0.82%,n=6)｡结论:该方法灵敏,准
2、确,稳定,重现性好,适用于该制剂的质量控制｡【关键词】:小儿止咳糖浆 橙皮苷 高效液相色谱法 含量测定【中图分类号】R284.1;R286.0【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2008)07-0031-02小儿止咳糖浆�1�5是甘草流浸膏､桔梗流浸膏､氯化铵､橙皮酊四味组成,具有祛痰,镇咳的作用,用于小儿感冒引起的咳嗽｡临床效果较好,因此临床上得到了非常广泛的应用｡《卫生部药品标准中药成方制剂第五册》小儿止咳糖浆项下只规定了氯化铵的含量测定,作者建立了橙皮苷的高
3、效液相色谱定量分析方法,旨在为小儿止咳糖浆的内在质量控制提供一种有效的依据｡1仪器与试药1.1仪器LC-10ATvp型高效液相色谱仪,SPD-10Avp检测器(日本岛津)｡1.2试药橙皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-200512,供含量测定用);甲醇､醋酸均为色谱纯,水为超纯水;其他试剂均为分析纯｡1.3小儿止咳糖浆(怀化正好制药股份有限公司批号070901､071201､080301)｡2方法与结果2.1色谱条件�2�色谱柱:LanboK
4、romasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);流速:1.0mL•min-1;柱温:30℃;进样量为10μL;检测波长为283nm｡2.2溶液的制备�2�2.2.1供试品溶液的制备精密量取本品10mL,30分钟,放冷,用50%甲醇稀释至刻度,5摇匀,滤过｡精密量取续滤液3mL,置10mL容量瓶中,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过｡即得｡2.2.2对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷为干燥剂减压干燥18小时的橙皮苷对照品10.24mg,置5
5、0mL量瓶中,50%甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,精密量取5mL,置25mL量瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇匀,即得｡2.3方法学考察空白干扰试验:取除橙皮酊的其余几味药,按该相同的制备工艺和处方比例制备阴性制剂,按照2.2.1项下供试品溶液制备方法制备阴性对照图1小儿止咳糖浆高效液相色谱图a样品b对照品c阴性对照溶液｡取橙皮苷对照品溶液､阴性对照溶液和供试品溶液,依法测定,结果见图1｡可见,样品中其他成分对测定无干扰｡线性关系考察:取上述橙皮苷对照品溶液,精密吸取2､4
6、､8､10､15､20μL,分别注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积积分值,以浓度为横坐标(X),以峰面积积分值为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得回归方程为Y=-277.01X+1.055×106r=0.9999(n=6)｡结果表明,橙皮苷进样量在0.08192μg~0.8192μg范围内具有良好的线性关系｡51.3%｡表明供试品溶液在8h内基本稳定｡加样回收率试验:精密量取已知含量的样品(批号为080301)5ml,分别精密加入一定量的橙皮苷对
7、照品溶液(0.3725mg/mL),按供试品溶液制备方法操作,计算回收率,结果见表1｡2.4样品含量测定按2.2项下供试品溶液制备方法处理3批样品｡精密吸取供试品溶液与对照品溶液各10μL,注入液相色谱仪中,记录峰面积,以外标法计算含量,结果见表2｡3讨论3.1该药为四味复方中药,所含成分较多,已有精密度试验:精密吸取对照品溶液10μL,按上述条件重复进样5次,依法测定,结果峰面积的RSD为0.79%,不超过0.9%,说明仪器精密度良好｡重现性试验:取同一批号样品(批号为080301)按“2.2.1”项
8、下方法制备供试品溶液｡平行测定6次&#
