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1、高效液相色谱法测定术后饮中橙皮苷的含量论文.freelm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),流速为0.8mL/min,检测波长为284nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果橙皮苷浓度在1.004～10.04μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,RSD＝0.72%。结论方法简便、准确、重复性好,可作为术后饮中橙皮苷的含量测定方法。【关键词】高效液相色谱法；术后饮；橙皮苷；含量测定Keyination术后饮系甘肃武威肿瘤医院研制的医院制剂,是由太子参、白花蛇
2、舌草、陈皮、甘草等药味制成的合剂,具有补气理气、行气宽中、降逆下气的功能,.freelm×4.6mm,5μm,大连江申分离科学技术公司)；流动相：乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79)；流速：0.8mL/min；检测波长：284nm；柱温：室温；进样量：20μL。在上述色谱条件下,橙皮苷与相邻峰达到基线分离,且阴性对照无干扰,峰形对称,分离效果良好。色谱图见图1。2.2对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品25.1mg,置25mL量瓶中,加甲醇适量,超声助溶,然后用甲醇溶解至刻度,摇匀,配成浓度为1.00
3、4mg/mL的甲醇溶液,精密吸取2mL置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。2.3供试品溶液的制备精密量取本品10mL,置具塞锥形瓶中,加硅藻土5g,搅拌均匀,烘干,精密加入甲醇120mL,称定重量,充分搅拌,超声40min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液100mL置蒸发皿中,水浴蒸干,残渣用70%乙醇100mL使溶解并转移至分液漏斗中,加石油醚(60～90℃)萃取3次(50、30、20mL),弃去石油醚液,分取70%乙醇液置蒸发皿中,蒸去乙醇,
4、剩余水液上聚酰胺层析柱(1cm×25cm层析柱,称聚酰胺1.8g,湿法装柱),先用20mL水冲洗(6mL/min),再加入70mL甲醇冲洗,收集甲醇液水浴蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中,用0.45μm微孔滤膜过滤后备用。2.4线性关系考察精密吸取上述橙皮苷浓度为1.004mg/mL的甲醇溶液0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL,分别置10mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,在上述色谱条件下分别进样20μL,测定。以峰面积对浓度进行线性回归,得回归方程为：A＝27248838
5、.6C＋91201.7,r＝0.9997。表明橙皮苷浓度在1.004～10.04μg范围内线性关系良好。2.5精密度试验精密吸取对照品溶液20μL,重复进样5次,计算5次峰面积的RSD＝0.83%。2.6稳定性试验取室温放置的对照品溶液,在上述色谱条件下,于0、1、2、4、8、24h分别进样20μL,测定峰面积的RSD＝0.71%,表明橙皮苷甲醇溶液在24h内稳定。2.7重复性试验精密量取供试品(批号060812)10mL各5份,按“样品测定”项下操作,计算含量,结果分别为0.2161、0.2149、
6、0.2181、0.2185、0.2171㎎/mL,平均含量为0.2169mg/mL,RSD＝0.94%。【摘要】目的建立术后饮中橙皮苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为CenturySILC18-AQ(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79),流速为0.8mL/min,检测波长为284nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果橙皮苷浓度在1.004～10.04μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.59%,RSD＝0.72%。结论方法简便、准确、重复
7、性好,可作为术后饮中橙皮苷的含量测定方法。【关键词】高效液相色谱法；术后饮；橙皮苷；含量测定ContentDeterminationofHesperidininShuhouyinbyHPLCethodsChromatographicassayedonCenturySILC18-AQ(250mm×4.6mm,5μm)columnatroomtemperature.ThemobilephaseL/min.Thedetection.Thesamplesizeethodissimple,accurateand
8、stableethodcanbeusedfordeterminationofhesperidininShuhouyin.Keyination术后饮系甘肃武威肿瘤医院研制的医院制剂,是由太子参、白花蛇舌草、陈皮、甘草等药味制成的合剂,具有补气理气、行气宽中、降逆下气的功能,用于手术后气血亏虚所致的腑气不通诸症的治疗。经过临床多年使用,疗效显著。为控制其质量,
