高效液相色谱法测定养胃进食颗粒橙皮苷的含量.pdf

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1、中国中医药科技2015年3月第22卷第2期Mar．2015Vo1．22No．2·l59·高效液相色谱法测定养胃进食颗粒橙皮苷的含量陶永梅，孙永慧，张颖，张驰宫鑫梅。(黑龙江中医药大学附属第二医院·哈尔滨150001；黑龙江中医药大学中IK药研究院·哈尔滨150040；黑龙江省旅游职业技术学院·哈尔滨150001)摘要目的：建立养胃进食颗粒中橙皮苷的含量测定方法。方法：以高效液相色谱法，采用HypemilBDSC。8色谱柱(250mmx4．6mm，5m)；检测波长：283nm；流动相为甲醇一水一冰L~(35：61：4)；流速：1．0mL／min。结果

2、：橙皮苷进样量在0．24—1．20g(r=0．9996)范围内呈良好的线性关系，加样回收率为96．74％(RSD=1．54％)。结论：本测定法便捷、灵敏、重复性好，可用于该制荆的质量控制。关键词养胃进食颗粒；橙皮苷；高效液相色谱法；含量测定养胃进食颗粒是由多种中药组成的复方制剂，即人参、进食颗粒(批号：20130901、20130902、20130903)：自制；橙皮厚朴、陈皮、白茯苓、苍术、白术、神曲、大麦、甘草所组成，处苷对照品(批号：110722—201010)：中国药品生物制品检定方来源于《御药院方》⋯，具有养胃健脾、宣降肺气、祛痰化所。甲

3、醇(色谱纯)：迪马公司；其它试剂均为分析纯。饮、理气和中的功效；用于治疗脾胃虚弱、心腹胀满、面色萎2实验方法及结果黄、肌肉消瘦、怠惰嗜卧、全不进食等消化不良者，具有良好2．1色谱条件色谱柱为Hype~ilBDSC。(5Ixm，250mm的治疗效果。本实验以HPLC法对养胃进食颗粒中橙皮苷×4．6mm)；流动相：甲醇一水一冰醋酸(35：61：4)；流速为进行了含量测定，以便更好地控制了该制剂的质量I3J。1．0mL／min；检测波长是283nm；柱温是25℃。HPLC色谱1材料图见图1。Water2695—498型高效液相色谱仪：沃特斯公司，养胃呈习

4、暑㈣L／———一／L——蔷蔫霖纛磊。。0．001．00土00罚3．00—4．00丽5．00翻6007∞8009．0010．00ram橙皮苷对照组供试品阴性对照品图1HPLC色谱图(①橙皮苷)2．2供试品溶液制备取养胃进食颗粒2袋，粉碎，取粉末橙皮苷对照品的进样量在0．24一I．32g之间有良好的线约2．5g，用电子天平精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，再性关系，可以用外标一点法进行含量测定。精密量取甲醇50mL，加入锥形瓶中，用电子天平称定加入2．5精密度试验取橙皮苷对照品溶液，吸取5，连续甲醇后的锥形瓶重量。超声振荡提取40分钟，取出锥形瓶，进

5、样6次，测得橙皮苷对照品色谱峰面积的RSD值为放置至室温，再称重，加甲醇补足减失的重量，振摇使提取液1．89％，显示仪器精密度良好，测定结果可靠。混合均匀，滤过，量取续滤液1mL，用微孔滤膜(0．45m)滤2．6稳定性试验取养胃进食颗粒供试品溶液，在0、2、4、过，得到养胃进食颗粒待测供试品溶液。6、8、12小时6个不同时间点进样，每次精密进样体积为52．3对照品溶液制备取橙皮苷对照品大约6mg，用万分，结果养胃进食颗粒供试品溶液在12小时之内测定橙皮之一电子天平精密称定重量，置于50mL容量瓶中，加色谱苷峰面积数值是稳定的，RSD为2．24％。甲

6、醇至刻度，振摇使溶解并混匀，即得每1mL含0·12mg的2．7重复性试验取同一批养胃进食颗粒供试品6份，粉橙皮苷对照品溶液，。碎，分别取2．5g，精密称定重量，按照2．2项下供试品溶液2·4线性关系考察取橙皮苷对照品溶液分别进样2、4、制备方法提取供试品并测定橙皮苷含量，结果测得橙皮苷含6、8、10、12，色谱条件见2·1，以进样量微克数为横坐标，量分别为1．9886、1．9932、1．9056、1．9010、1．9827、1．9568以橙皮苷对照品色谱峰面积为纵坐标，对其进行线性回归，mg／g，平均值1．9547mg／g，RSD值为2．37％，结

7、果显示本含得到回归方程为：Y：1．7×10X+27485(r=0．9996)，表明量测定方法有良好的重复性。2．8加样回收率试验取同一批养胃进食颗粒供试品，粉通讯作者：孙永慧，E—mail：sunyonghui8888@sohu．corn碎，分别取细粉6份，每份大约1．25g，精密称定重量，每份·160·中国中医药科技2015年3月第22卷第2期Mar．2015Vo1．22No．2供试品中分别加入橙皮苷对照品2．56mg(精密吸取配制的苷，可通过测定陈皮中橙皮苷的含量来控制本制剂的质量。浓度为1．28g／L的橙皮苷对照品溶液2．0mL)，按照2．2

8、含量测定参考了《中华人民共和国药典)2010年版一部“陈供试品溶液制备项下的方法进行提取以及进行含量测定，结皮”药材含量测