两种方法提取甘草酸效率之比较论文

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1、两种方法提取甘草酸效率之比较论文.freel波长处测定甘草酸含量。结果每100g甘草粗粉用水酸法提取的最佳条件为:每次加水量2000mL,提取2次,煮沸5min,粉碎20s;氨水法最佳条件为:每次加0.4%氨水2000mL,振荡2h,提取2次。最终氨水法提取率为32%,水酸法提取率为26%。结论在最佳条件下,氨水法提取的甘草酸纯度和提取率明显高于水酸法。【关键词】甘草;甘草酸;水酸法;氨水法;正交试验Keyethod;Ammonia-ethod;orthogonaldesign甘草为豆科植物甘草(

2、GlycyrrhizauralensisFisch)、胀果甘草(GlycyrrhizainflataBat.)或光果甘草(GlycyrrhizaglabraL.)的干燥根和茎。甘草中主要含有甘草酸、甘草次酸、黄酮、生物碱、氨基酸等化学成分,具有广泛的生理活性。甘草酸是甘草中最为重要的化学成分(其含量最高,可达14%),具有解毒、消炎、抗过敏、治疗溃疡、镇咳、抗肿瘤和防治病毒性肝炎、高血脂症和癌症等疾病的作用1。本试验采用正交设计,比较甘草酸的2种不同提取方法,.freelol/L)均为分析纯。2方

3、法2.1甘草酸的提取方法2-3及正交因素4的选择2.1.1水酸法甘草粉碎,取100g甘草粗粉加入适量水,煮沸适当时间,60℃水浴恒温振荡2h。过滤,将滤渣重复数次上述操作,合并滤液,蒸发浓缩至原来的1/3,边搅拌边滴加浓硫酸至不再析出沉淀为止;陈化2h,离心分离,将沉淀至于60℃以下烘干,即为甘草酸粗品。以蒸馏水为提取介质,选取加水量、浸提次数、煮沸时间、甘草粉末粉碎时间为主要因素,以甘草酸粗粉质量和甘草酸溶液中甘草酸的光吸收值为指标进行4因素3水平的正交试验。因素水平见表1。表1水酸法因素与水平

4、表(略)2.1.2氨水法称取干燥甘草粉100g,加入适量氨水,摇床震荡适当时间,过滤,滤渣重复上述步骤,合并滤液,并将滤液在85~95℃浓缩至原来的1/5,离心得滤液,用1mol/L的盐酸酸化至pH为3的酸化液,过滤得滤渣,于60℃以下烘干,即为甘草酸粗品。以氨水为提取介质,选取氨水浓度、溶剂量、振荡时间、提取次数为考察因素,以甘草酸粗粉质量和甘草酸溶液中甘草酸的光吸收值为考察指标进行4因素3水平的正交试验。因素水平见表2。表2氨水法因素与水平表(略)2.2甘草酸的定量分析采用紫外分光光度法5。对

5、照溶液在252nm处有最大吸收,故选定检测波长为252nm。光度值(OD值)=E×L×C(E为吸收系数,L为比色杯直径,C为浓度),所以,C=OD值/E×L。3结果3.1水酸法正交试验结果(见表3)表3水酸法直观分析表(略)根据极差(1)分析如下:因为5.413.833.612.58,所以,提取次数加水量煮沸时间粉碎时间。根据各试验因子的平均数可以看出,最佳试验条件应选取A3B3C1D2,即:每次加水量2000mL,共提取2次,每次煮沸5min,粉碎时间以20s为最佳。根据极差(2)分析如下:因为

6、2064.4/E×L1164.1/E×L639.1/E×L451.5/E×L,所以,加水量粉碎时间煮沸时间提取次数。根据各试验因子平均数可看出,最佳条件应选取A3B3C1D2,即:每次加水量为2000mL,共提取2次,每次煮沸5min,粉碎时间以20s最佳。2组结果一致,为了提取效率更高一些,选择提取次数4次。3.2氨水法正交试验结果(见表4)表4氨水法直观分析表(略)根据极差(1)分析如下:因为15.816.984.853.57,所以,溶剂量振荡时间氨水浓度提取次数。根据各试验因子平均数可以看出

7、,最佳条件应选取A2B3C3D1,即:每次加0.4%的氨水2000mL,每次振荡2h,共进行2次。根据极差(2)分析如下:因为9768.7/E×L5651.5/E×L4625.3/E×L4511.7/E×L,所以,溶剂量提取次数振荡时间氨水浓度。根据各试验因子平均数可看出,最佳条件应选取A2B3C3D1,即:每次加0.4%的氨水2000mL,每次振荡2h,共进行2次。2组结果一致,为了提取效率更高一些,选择提取次数为4次。3.32种最佳条件甘草酸提取率的对比各取200g甘草2份,分别按照上述最佳实

8、验条件进行试验,结果见表5。表52种方法所得甘草酸纯度和提取率的对比(略)注:甘草酸纯度=(甘草酸浓度×甘草原料质量)/甘草酸质量;甘草酸提取率(%)=(甘草酸质量/甘草原料质量)×100%3.4验证试验(见表6)表6验证试验结果(略)取甘草200g,以氨水法A2B3C3D1、水酸法A3B3C1D2为最佳条件,重复试验3次。从表6结果看出,氨水法比水酸法甘草酸纯度高,提取率提高6%,且得出率稳定。4讨论根据正交试验确立的2种最佳条件下提取出的甘草酸粗品和甘草酸溶液中的甘草酸纯度进行

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