二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

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1、综合实验二氧化锰制备碳酸锰的研究报告姓名:白万挺学号1233409002摘要:实验室采用二氧化锰作原料,以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸,可得到硫酸锰,再让其与过量的碳酸钠作用,即生成碳酸锰。需注意的是,硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且制备过程中应控制反应pH值在3~7之间。关键词:碳酸锰二氧化锰实验室前言:碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅

2、料等,且可用作生产点解金属锰的原料。综合实验实验室制备碳酸锰,一般用二氧化锰作原料。二氧化锰是一种重要的氧化物,呈酸性,为黑色粉末,在中性介质中很稳定,在碱性介质中可制备高锰酸钾,在酸性介质中有强氧化性。二价锰离子可在溶液中稳定存在,与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。实验室由二氧化锰制碳酸锰,首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中,再与碳酸氢盐或碳酸盐反应,生成碳酸锰沉淀,最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶,可得产品。可使用的还原剂有多种,如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。还原二氧化锰时应注意以下细则:一、用

3、炭粉作还原剂时,需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀,高温灼烧后生成氧化锰,加热温度要高,最好能煤气灯灼热,加热时间也要长,否则产量很低。再用浓硫酸分解成硫酸锰。二、用浓盐酸作还原剂时,反应很快也很安全,但产生大量氯气,要作适当处理。反应时,部分氯气溶在溶液中,要经较长时间的水浴加热才能赶去。三、用过氧化氢作还原剂时,反应较完全,但过氧化氢要分批缓慢加入,否则反应太激烈,过氧化氢分解也较多。过量的过氧化氢一定要使其分解完全,否则会影响后面的反应。四、用草酸作还原剂时,在原料中含铁较少时,反应较完全。若含铁较多时,则会形成草酸亚铁

4、沉淀。用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸,最后生成硫酸锰。不论选用何种还原剂,在与碳酸盐进行复分解反应时,加入试剂的速度不能快,且要边搅拌便滴加,避免局部碱性过大而使二价锰氧化。故在制备过程中要控制反应的pH值在3~7间,但pH又不能太小,否则会使碳酸盐分解。基于以上各点及多方面因素,综合考虑,决定采用草酸作还原剂。此次实验的基本思路是:将草酸加入到6mol/L硫酸中,微热,再加入二氧化锰,得到硫酸锰,净化后再加入过量的碳酸氢铵即可制得碳酸锰。正文:实验部分:I.实验原理综合实验二氧化锰在酸性介质中有强氧化性,其与稀硫酸、

5、草酸共同作用生成硫酸锰:MnO2+H2SO4+H2C2O4•2H2O=2CO2+4H2O+MnSO4过滤除去所得溶液中不溶物,再用硫化氢净化(2.5~3小时)以除去重金属等杂质,加热煮沸,趁热过滤即得纯净的硫酸锰溶液。然后在反应器中与碳酸氢铵溶液进行复分解(298~303K),即生成碳酸锰,反应如下:MnSO4+2NH4HCO3→MnCO3+(NH4)2SO4+CO2+H2OII实验步骤1)称取5gMnO2于150mlA烧杯中,加入几滴蒸馏水润湿成粘稠状;(2)称取8gH2C2O4-2H2O于100mlB烧杯中,加6m

6、l蒸馏水使其溶解,再加入12ml,6mol-L-1的H2SO4,并用洁净的玻璃棒搅匀溶液(若H2C2O4-2H2O晶体较难溶解,可以采取再加一些少量蒸馏水或稍稍加热B烧杯等方法,使其尽量全部溶解,这样就会保持溶液中H2C2O4的浓度,有利于后续的氧化还原反应的进行。);(3)将B烧杯中的溶液分三次.缓缓依次加入A烧杯中每次加入的时间间隔约为2~5分钟,烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应趋于反应完全了,此时烧杯内溶液应呈现粉红色,否则说明实验近乎失败;(4)趁A烧杯中反应进行的时候,称取15.0gNH4HCO3固体于一100ml的

7、C烧杯中,加入约55ml蒸馏水配制成NH4HCO3的饱和溶液待用;(5)将A烧杯内的混合物质进行抽虑操作得到淡淡玫瑰红的溶液至于一150ml的D烧杯中;(6)用胶头滴管吸取C烧杯中的NH4HCO3的饱和溶液逐滴加入到D烧杯中,直至D烧杯中不再有沉淀生成,另加过量1mlNH4HCO3溶液(用胶头滴管来量14滴左右)综合实验(7)静置溶液,以待溶液中的MnCO3能够沉淀完全,再进行第二次抽虑操作,得到MnCO3沉淀,并用蒸馏水洗涤3~5遍得到较纯净的MnCO3沉淀;(8)用洁净的药匙将得到的MnCO3沉淀从滤纸上轻轻刮下置于表面皿中,

8、再置于50~60摄氏度的烘箱中烘烤约30~60min,这样就得到了较干燥的MnCO3粉末,其颜色应该呈现玫瑰红色的。III数据处理1.数据记录及处理:  所用原料MnO2的质量3.033g;理论应得MnCO3的质量3.275g实际制得的MnCO3的

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