由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

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1、由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要:由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用,碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。本文介绍了工业上几种制备方法,并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异,以及制备过程和含量分析过程。具体为酸性条件下,以二氧化锰为原料,以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰,硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。关键词:二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法前言:141.二氧化锰(MnO2):黑色粉末状固体物质,晶体呈金红石结构,不溶于水,二氧化锰显弱酸性,在

2、酸性介质中是一种强氧化剂,在碱性介质中,易被氧化成锰酸盐。2.碳酸锰(MnCO3)俗称“锰白”,为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末,微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g,溶度积为8.8×10-11),溶于稀无机酸,微溶于普通有机酸,不溶于乙醇、液氨。相对密度3.125。碳酸锰在干燥的空气中稳定,潮湿环境中易氧化,生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO2,与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。3.碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料,用作脱硫的氧化剂

3、、瓷釉、涂料和清漆的颜料,也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅料等,且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在实验室里通过较简便的方法制备MnCO3是一件很有意义的工作。4.14工业上生产碳酸锰主要有下列四法:一、将软锰矿煅烧成氧化锰,酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料,采用无机酸浸取,获取相应的锰盐溶液,锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。5.实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程:MnO2→Mn→(CO3)MnCO3

4、。关键步骤是将MnO2还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂,主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H2SO4、Na2SO3、H2O2、H2C2O4。本文简单介绍了各个实验方案的优缺点及制备方法。2+2-6.本文实验中是采用H2C2O4为还原剂,把Mn(IV)还原成Mn(II)转移至溶液中,再与碳酸氢铵反应,生成碳酸锰沉淀。反应方程式:H2C2O42H20(s)+MnO2(s)+H2SO4(aq)=MnS04(aq)+CO2(g)+2H2OMnS04+2NH4HCO3=MnCO3+(NH4)2SO4+CO2(g)+H2O各个实验方案的罗

5、列及比较:1.C粉高温法C+MnO2→(高温)Mn→(H2SO4)Mn→(CO3)14MnCO3。该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。另外,C在高温加热条件下会生成CO等污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。2.Fe2+法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。3另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO3或HCO3,而FeC

6、O3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnCO3,但这样操作较麻烦。另外,Fe3+、Fe2+也容易形成胶体,一旦有MnCO3沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnCO3会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。3.I法14-2--2+2-该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些

7、。另外,产物中会有I2,I2是有毒的,但可以通过加萃取剂,将其萃取到烧杯底部,使其不易挥发出来。由于萃取作用是根据相似相溶原则,I-也会溶于下层萃取剂层,使和MnO2反应的I-的量大大减少。另外,萃取剂一般是不与水互溶的,故而这就隔离了MnO2和I反应。总的来说,该法在产率方面较其他方法差一些。4.浓HCl法该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物,是污染气体,不符-合绿色化学实验的要求。另外,该方法和H2O2法有相似的缺点,即无法很好地控制浓盐酸使用的量。5.浓H2SO4法4MnO2+6H2SO4(浓)=2Mn2(SO4)3+6H2O

8、+O2↑。紫色的Mn2(SO4)3不稳定,会转化为MnSO4,故总反应为2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+2H2O+O2↑。

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