由二氧化锰制备碳酸锰的实验

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1、-二氧化锰制备碳酸锰的实验(设计性实验)姓名:王海星院系:化学学院专业:公费师范学号:2011012859【摘要】自行设计由Mn02制备MnC03的实验方案,并通过比较各个方案的优缺点来选出较为合适的方案并对实验结果进行分析。草酸法是在酸性条件下H2C204将Mn02还原为二价锰离子,然后与饱和的NH4HCO3溶液反应制备出MnC03,该方法产率较高,实验条件控制较为便利;锰含量分析采用EDTA滴定法,用样品配制的溶液滴定CaCO3标定过的EDTA溶液,从而求出样品中锰的含量。【关键词】催化、设计、制备、分析、温和、产率、锰含量测定

2、一、实验目的(1)了解由MnO2制备MnCO3的实验方案,并能合理地评价各方案的优缺点;(2)掌握在实际问题中学会控制反应条件的方法;(3)培养独立解决实验反馈学习的能力;(4)熟悉过渡金属的一些通性。二、实验原理:1、MnCO3俗称“锰白”,在工业上广泛用作脱硫催化剂,瓷釉颜料,清漆催lT剂和制造其它锰盐的良好材料,也可用于医药,机械零件和磷化处理等方面。2、实验室由MnO2制备MnCO3的实验流程:MnO2—Mn2+一MnCO32.1C粉高温法该方法需要高温,这就需要用到酒精喷灯,能源消耗大。另外,C在高温加热条件下会生成CO等

3、污染气体,如果操作不慎,CO气体产生得较多会使实验者有CO中毒的危险,故而这个方案不宜在实验室里进行操作。2.2Fe法MnO2+Fe2+→Mn2++Fe3+。要使Mn2+稳定存在于溶液中,溶液的pH要保持在3~7之间,这样的偏酸性条件会使Fe3+变成Fe(OH)3(使Fe3+完全沉淀的pH=2~3)。另外要制备MnCO3,就要向溶液中加入CO32-或HCO3-,而FeCO3和Mn(OH)2都是沉淀,Fe(OH)3也是红褐色沉淀,所以要通过控制溶液的酸碱度使Fe3+预先沉淀掉才可以制备得到较纯净的MnC03,但这样操作较麻烦。另外,F

4、e2+、Fe3+也容易形成胶体,一旦有MnC03沉淀产生,对胶体的吸附作用是不可避免的,故而所制得的MnC03会含有杂质,后续的洗涤除杂较麻烦。另外,实验操作步骤增多也会影响到生产率。2.3I-法该法由于I-在溶液中的溶解度不大,要保证氧化还原反应能较彻底地进行,就要保证I-在溶液中的浓度。I-+I2→I3-,I3-是配离子,一般较稳定,I3-和MnO2反应会困难一些。另外,产物中会有I2,I2是有毒的,但可以通过加萃取剂,将其萃取到烧杯底部,使其不易挥发出来。由于萃取作用是根据相似相溶原则,I-也会溶于下层萃取剂层,使Mn02和反

5、应的I-的量大大减少。另外,萃取剂一般是不与水互溶的,故而这就隔离了Mn02和I-反应。总的来说,该法在产率方面较其他方法差一些。2.4浓HCI法该种方法最大的缺点在于它的产物中会出现Cl2剧毒物,是污染气体,不符合绿色化学实验的要求。另外,该方法和H202法有相似的缺点,即无法很好地控制浓盐酸使用的量。2.5浓H2SO4法4Mn02+6H2S04(浓)=2Mn2(SO4)3+6H20+02↑。紫色的Mn2(SO4)3不稳定,会转化为MnSO4,故总反应为2MnO2+2H2SO4(浓)=2MnSO4+2H20+02↑。该方法虽说比浓

6、HC1法(要产生Cl2)要好一些,但是仍存在缺点。该反应过于剧烈,产生的02气泡极具膨胀,会带走许多MnO2原材料。另外,溶液是呈现强酸性的,再加入CO32-或HCO3-使Mn2+转化成为MnCO3沉淀较其他方法困难一些。2.6Na2SO3法该方法的缺点在于会产生污染气体S02,Na2S03必须分批加入,操作较繁琐。另外,引入的Na2S04比较难除去。2.7H202法这种方法的好处是H202是一种绿色环保试剂,但明显的缺点是很难控制溶液的pH值和H202的滴加速度。将H202(一般用30%)溶液中加入硫酸溶液以后再加到装有MnO2的

7、烧杯中,该反应极为剧烈,又极难控制各物质的量的比例。若H202加过量就会把Mn2+氧化成Mn4+(因H202具有氧化还原两性),若H202加过少就难以将Mn4+完全还原成Mn2+,故而H202的加入量要严格控制。但是在实践操作中是极难做到的,经过实践证明用这个方法不易成功,制得的MnCO3也会含有许多杂质Mn4+,故而制得的MnCO3的颜色不是肉色,而是夹杂着黑褐色或深红色。2.8H2C204法这个方案的优点就是H2C204是一种很温和的还原剂,反应活性也不错,这样就不会像H202法那样出现反应过于剧烈和溶液pH难以控制的局面。另外

8、,根据反应方程式,它的产物是H20和CO2,用玻璃棒搅拌反应液CO2便会溢出反应体系,这样就不会引入其他的杂质,为后续的洗涤除杂提供了方便.在实验室里比较适合让学生进行实验操作的是H2C204法和H202法。下面用表1着重讨论下这两种

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