综合实习实验(酱油)

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1、感官检查25ml具塞比色管50ml烧杯1.取2mL试样于25mL具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。2.取30mL试样于50mL烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。3.用玻璃棒搅拌烧杯中试样后，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。氨基态氮（甲醛法）原理：利用氨基酸的两性作用，加人甲醛以固定氨基的碱性，使梭基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。试剂甲醛（(36%)：应不含有聚合物。氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.050mol/L仪器：酸度计、磁力搅拌器、微量滴定管、5ml移液管一支、1

2、00ml容量瓶、10ml移液管2支、250ml烧杯、100ml烧杯、100ml量筒、碱式滴定管、1L烧杯1个分析步骤：1、吸取5.0mL试样，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200ml烧杯中，加60ml水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。2、加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol／L）继续滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定

3、溶液（0.05mol/L）的毫升数。3、同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液（0.05mol/L）调节至pH为8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH9.2，同时做试剂空白试验。结果计算：试样中氨基酸态氮的含量按如下式进行计算精密度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.总酸原理：酱油中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，结果以乳酸表示。试剂：氢氧化钠标准滴定溶液[C（NaＯＨ）＝0.05mol/L]仪器：酸度计、磁力搅拌器、微量滴定

4、管5ml移液管一支、100ml容量瓶、10ml移液管2支、250ml烧杯、100ml烧杯、100ml量筒、碱式滴定管、1L烧杯分析步骤：(同氨基酸态氮的步骤，量取80ML水，同时做试剂空白实验。)1、吸取5.0mL试样，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL，置于200ml烧杯中，加60ml水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.050mol/L]滴定至酸度计指示pH8.2，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。2、加入10.0mL甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标

5、准滴定溶液（0.05mol／L）继续滴定至pH9.2,记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）的毫升数。3、同时取80mL水，先用氢氧化钠溶液（0.05mol/L）调节至pH为8.2，再加入10.0ml甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至pH9.2，同时做试剂空白试验。结果计算：精确度：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%苯甲酸及其钠盐10ml比色管（8个）100ml（5个）、1l（1个）容量瓶移液管1ml、2ml、5ml50ml、100ml量筒100ml（1个）、50

6、0ml（3个）烧杯一．实验原理：苯甲酸钠在225nm处有最大吸收波长，吸光度与浓度关系符合比尔定律二．实验仪器：紫外分光光度计、蒸馏设备三．实验试剂：①酚酞溶液1g酚酞溶于100ml95%乙醇中②85%正磷酸③重铬酸钾溶解4.9g重铬酸钾于水中，稀释至500ml④硫酸稀释66.5ml浓硫酸至500ml⑤苯甲酸钠贮备液（100ppm）称量，经干燥的苯甲酸钠100ml（105℃干燥2h）于1000ml容量瓶中，加100ml0.1nNaOH及适量水溶解，然后以水定容。⑥苯甲酸钠工作液（20ppm）稀释20ml贮备液至100ml四．测定方法：（1

7、）标曲：移苯甲酸钠工作液1、2、3、4、5ml于5个10ml容量瓶中各加入1ml0.1NNaOH溶液并用水定容后，在225ml处测吸光度，以吸光度对浓度（ppm）制成标曲。（2）样液中苯甲酸钠测定①样液制备准确称取5g左右酱油于100ml容量瓶中，加50ml水以酚酞为指示剂，以0.1NNaOH调整至呈粉红色，再以水定容。②空白液制备移20ml（上述中性样液，应含苯甲酸钠在200——1000μg间）于250ml蒸馏瓶中，加20g无水硫酸钠及30ml水，连接蒸馏设备（以50ml容量瓶内置5ml0.1NNaOH溶液为吸收瓶）。以大火加热，调节火

8、力使馏液为10ml时所需时间为10min,收集馏液35ml后停止蒸馏以水洗净冷凝器，然后以水定容此接收瓶。③比色液的制备：方法与空白液制取相同，只在加20g无水硫酸钠以前，要加1ml正磷酸。④