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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT251一91煤矿水中亚硝酸根离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了N-(1-蔡基)一1,2一乙二胺二盐酸盐比色法测定各种水中的亚硝酸根离子。本标准适用于煤矿工业用水、生活用水、地表水、地下水中亚硝酸根离子的测定。当取用10^-40mL试验水样，测定亚硝酸根离子的浓度范围是0.01-2.5mg/L,稀释水样可扩大测定范围。本标准不适用于当试验水样中三价铁离子大于100pg、硫代硫酸根离子大于1000ug,氯大于2u8.氯胺大于5Ng,聚磷酸钠大于50Pg时，亚硝酸根离子的测定。2方法提要水中亚硝酸根离子在PH值为1.9和磷酸存在
2、下，与4-氨基苯磺酞胺试剂反应形成重氮盐，重氮盐再与N-(1-蔡基-1,2一乙二胺二盐酸盐试剂偶联生成红色染料后，进行比色测定。3试剂3门水:无亚硝酸盐水或同等纯度的水。无亚硝酸盐水制备如下:每升蒸馏水中加入1.0mL硫酸(GB625)和2:0mL硫酸锰溶液(3.2)，再加入1-3mL高锰酸钾溶液(3.3)，使水溶液呈粉红色后，重蒸馏。弃去前50mL馏出液。3.2硫酸锰溶液:称取3.64g硫酸锰(M.勿,·H30)溶于100mL水中。3.3高锰酸钾溶液:称取0.40g高锰酸钾(GB643)溶于1000mL水中。3.4盐酸溶液:用化学纯盐酸(GB622)配制成(1+
3、5)溶液。3.5磷酸溶液:c(H3PO4)=1.5mol/L。用移液管吸取25mL磷酸(GB1282)，于盛有150mL水的烧杯中，混匀。冷却至室温后，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可至少稳定6个月)。3.6显色试剂;称取10.0士0.]g4-氨基苯磺酞胺(NH2C6H=SO2NH2)，加入到盛有25.0士0.2mL磷酸(GB1282)和120mL水的混合溶液的烧杯中，溶解后，再称取0.500士0.005gN-(1-蔡基-1,2一乙二胺二盐酸盐(C,oH7-NH-CHz-CHz-NH2.2HC1),溶解于上述溶液中，移至250mL
4、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)。注:显色试剂有毒三切勿与皮肤接触.3.7亚硝酸钠标准贮备溶液(1.0mL含100pgN02-):称取已在100^-105℃至少千燥2h的亚硝酸钠(GB633)0.1499士0.0002g,溶于250mL水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色玻璃瓶中(可稳定1个月)。3.8亚硝酸钠标准工作溶液(1.0mL含2pgNOi):用移液管吸取10mL亚硝酸钠标准贮备溶液(3.7)移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。4仪器4.1分光光度计:波长精度为士3nm,中华人民
5、共和国能源部1991一10一04批准1991一12一01实施MT251一914.2分析天平:感址。.Imga4.3移液管;10,20,25mL,精度为+0.04mL.4.4刻度吸骨,5ml，分度值0.05mL;10ml,，分度值。1mL,注:所有玻璃器皿应用门十5)盐酸溶液仔细清洗，然后用水洗净5分析步骤S.1际准曲线的绘制S.1.1V硝酸根离子标准系列溶液:分别吸取亚硝酸钠标准工作溶液(3.8)0,1.0,2.5,5.0,10.0ml,1'50mL纳氏比色管中，用水稀释至40ml,。其对应的亚硝酸根离子质量分别为0,2,5,10,20pg(若用日视比色，应适当增
6、加标准系列溶液数目)们加入1.0mL,W.色试剂(3.6)后，立即混合，用水稀释至刻度，混匀，在20min后，测定吸光度川用2c。比色皿，在分光光度计上，于540n。处，以空白溶液作参比，测定每一标准溶液的吸光度。以亚硝酸根离子的质量GO为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.2亚硝酸根离子的测定5.2.1用移液管吸取25ml,澄清水样(如水祥有悬浮物，应预先用玻璃纤维滤器过滤)，移人50mL纳氏比色管中，用水稀释至40ml。若水样碱度高.应在稀释以前补加磷酸溶液(3.5)，以便加入显色试剂后获得规定的pH值(1.9士。.1)。同时用相.L水进行空白试验。5.2
7、.2按5.1.2条步骤操作。5.2.3用2cm比色皿，在分光光度计上，于540min处，以空白溶液作参比，测定试验水样的吸光度(或者与标准系列溶液进行目视比色)。5.2.4如果水样有颜色干扰吸光度的测定，应另取一份水样，按5.2.1-5.2.3条操作，但用1.0mL磷酸溶液(3.5)代替显色试剂(3.6)，并以水作参比，测定其吸光度5.2.5根据吸光度(有干扰颜色的试验水样吸光度应减去5.2.4条所测得的吸光度)，在标准曲线上查得试验水样中相应的亚硝酸根离子的质量(pg)a6分析结果的表述水样中亚硝酸根离子含量按下式计算;NO、一vVn式中NO,一一水样中亚硝酸根
8、离子含量.
