固相萃取技术在增塑剂测定中的应用.pdf

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1、第42卷第18期广州化工Vo1．42No．182014年9月GuangzhouChemicalIndustrySep．2014固相萃取技术在增塑剂测定中的应用术廖艳(广东石油化工学院环境与生物工程学院，广东茂名525000)摘要：增塑剂污染严重凸显对其监测的必要性，痕量邻苯二甲酸酯增塑剂需要在测试前进行富集预处理。固相萃取技术是一种净化和富集相结合的新型样品预处理技术，也是目前在环境样品测试中使用最广泛的预处理新技术。本文结合其在邻苯二甲酸酯类化合物分析中的应用对该技术的原理、固定相类型、效率影响因素和柱性能考察作了介

2、绍。关键词：增塑剂；固相萃取；邻苯二甲酸酯类；固定相；柱性能；影响因素中图分类号：TU991文献标志码：A文章编号：1001—9677(2014)018—0016—03SolidPhaseExtractionintheDeterminationofPlasticizer厶0r／,(CollegeofEnvironmentalandBioscienceEngineering，GuangdongUniversityofPetrochemicalTechnology，GuangdongMaoming525000，China)

3、Abstract：Anefficientanalysisofphthalatesplasticizerbecamenecessaryforbettermonitoringthem．Solidphaseextraction(SPE)wasanewsamplepretreatmentmethodcombinedpurificationwithpreconcentrati0n．Amongallnewtechnologiesofsamplepretreatment，SPEhavebeenemployedwideliestint

4、hedeterminationofenvironmentalsamplesintherecentyears．Aimingatitsapplicationintheanalysisofphthalicacidesters(PAEs)，SPEtechnologywasdescribedconcernedwithitstheory，parametersincludingsolidphase，eficientimpactandcolumnperformance．Keywords：plasticizer；solidphaseex

5、traction；phthalicacidesters；solidphase；columnperformance；impactparameters相上，不但可缩小样品体积，减少运输的麻烦，更主要的是吸1增塑剂危害及SPE的使用特点附在固相上的组分往往比存放在冰箱内的样品更稳定，不易受光、热、微生物的作用发生各种化学、物理变化。当前，增塑剂的危害已被引起广泛的关注。常用增塑剂邻从1978年美国Waters生产的一次性固相萃取小柱首次投苯二甲酸酯类(phthalicacidesters，PAEs)是一类酯溶性物质。入市场以

6、来，得益于固相萃取小柱商品化，固相萃取技术得到在工业生产中，其在聚氯乙烯中的添加量高达20％～30％⋯，迅速发展。据统计，现在有将近50％的环境样品采用SPE技术PAEs不以化学键形式与产品中的化合物结合，在适当的条件进行前处理，在美国EPA建立的分析水样方法中已允许使用下，可不断地向周围环境中释放。现在全世界邻苯二甲酸酯的SPE代替液液萃取处理试样。年产量已超过200万吨，PAEs已成为世界上最广泛存在的污染物之一。2影响SPE效应因素及其选择目前，越来越多的权威科学家和国际研究小组已认定，过去几十年来男性精子数量持

7、续减少、生育能力下降与吸收越来影响SPE效率的因素很多，有固定相类型、用量、洗脱液越多的邻苯二甲酸酯有关，男性睾丸癌和生殖器官发育不良也性质、样品体积、流速和不同的样品基体等，其中最关键的是与这种化学物质有关；另外还有报道指出育龄妇女和孕妇的贫固定相和洗脱液的选择。血、毒血症等与其尿液中的PAEs水平有关j。PAEs的生殖毒2．1固定相性使得对其进行监测日益成为必要。2．1．1固定相类型固相萃取(Solid—PhaseExtraction，SPE)是20世纪70年固定相，也就是SPE柱中装填的吸附剂(萃取剂)传统的有代

8、初发展起来的样品前处理技术，是一种净化和富集相结合的正相、反相以及离子交换柱等类型。方法，特别适用于液体样品。固相萃取技术利用固体吸附剂将2．1．2固相吸附剂的选择液体样品中的目标化合物吸附，而把样品的基体和干扰化合物固相吸附剂除要求对流动相和被富集的化合物呈化学惰性分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，将目标物取出，以外，还应保