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时间:2018-07-30
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1、HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质作者:闵翠娥,陆媛,江少仪,谭胜连【摘要】目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:MCPackNH2色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液乙腈(体积比35∶65),磷酸调节pH至4.3;检测波长:205nm;流速:1mL·min-1;柱温:30℃。结果左卡尼汀在1.04~8.30mg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%,RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3ng,有关物质(E)4
2、(三甲基氨基)2丁烯酯或(Z)4(三甲基氨基)2丁烯酯的检测限为0.02ng。结论该法简便、准确、灵敏度高,重现性好,适用于左卡尼汀注射液的质量控制。【关键词】高效液相色谱法;左卡尼汀;注射液;有关物质;质量控制 Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationoflevocarnitineInjectionanditsrelatedsubstances.MethodTheHPLCwascarriedoutonaYMCPackNH2(150mm×4.6mm,5μm)columnwithaflowrateo
3、f1.0mL·min-1atcolumntemperature30℃,ofwhichthemobilephasewasconsistedof0.05mol·L-1solutionofphosphatebufferandacetonitrile(35∶65,pH4.3)andthedetectedUVwavelengthwas205nm.ResultsThecalibrationcurvewaslinear(r=0.9999)intherangeof1.04~8.30mg·mL-1forlevocarnitine,andtheaveragerecoverywas100.7%,withRSD
4、1.4%.Thelimitofdetectionwas3ngforlevocarnitineand0.02ngforitsimpurityA.ConclusionItisanaccurate,simple,rapid,qualitativemethodwithgoodreproducibilityforthedeterminationoflevocarnitineanditsrelatedsubstances. Keywords:HPLC;Levocarnitine;Injection;relatedsubstances;qualitycontrol 左卡尼汀是一种能量代谢所需的体内天
5、然物质,其主要功能是促进脂类代谢,在细胞相互作用,抗氧化、改变膜性质及调节免疫应答等方面也具有重要作用,已广泛应用于医疗、保健、食品和饲料添加剂等领域。目前文献报道的左卡尼汀含量测定方法有几种,但均有不足之处。我们采用文献[1]所收载的HPLC法,选用不同的C18柱、pH值或流动相比例均难以分离左卡尼汀主成分和杂质A[(E)4(三甲基氨基)2丁烯酯或(Z)4(三甲基氨基)2丁烯酯];文献[2]采用酶法,操作繁杂,干扰因素多,重复性差;美国药典[3]采用的HPLC法,分析时间长(35h),且基线很难平衡。而欧洲药典[4]、英国药典[5]收载的左卡尼汀原料中有关物质检查的HP
6、LC法,所选用的色谱柱为丙胺基甲基硅烷键合硅胶柱(aminopropylmethylsilylsilicagel),在国内尚未找到相应的色谱柱。本文在欧洲药典[4]、英国药典[5]左卡尼汀原料有关物质测定方法的基础上,结合美国药典[3]左卡尼汀注射液的含量测定方法,建立了左卡尼汀注射液含量及有关物质的测定方法。 1仪器与试药 日本岛津LC10A高效液相色谱仪(LC10AT泵、SPD10A紫外可见检测器、CTO10A柱温箱、HW2000工作站),sartoriusPB21酸度计,MetlerToledoAG135电子天平。 左卡尼汀对照品(USP,批号:1359903,质
7、量分数100%)、杂质A对照品(EP,批号:BP907F67029,质量分数100%)。左卡尼汀注射液分别由本公司(规格:5mL∶1.0g,批号:080301、080302、080303)和意大利SigmaTau公司(规格:5mL∶1.0g,批号:070864)提供。乙腈为色谱纯,其他试剂为分析纯,水为超纯水。 2方法与结果 2.1溶液的制备 2.1.1供试品溶液的制备精密量取本品适量,加流动相制成每1mL中约含左卡尼汀5
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