hplc法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质

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1、HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量及有关物质【关键词】高效液相色谱法;盐酸度洛西汀;含量;有关物质  [摘要]目的:建立HPLC法测定盐酸度洛西汀的含量和有关物质。方法:采用ODS2C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈甲醇(3∶2∶2),流速为1.0mL/min,检测波长为290nm。结果:在9.0~45.0μg/mL范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999;回收率100.2%(RSD=0.75%,n=9),最低检测限4ng/mL。结论:该法准确、简便、灵敏,可用于盐酸度洛西汀的含量测定及有关物质检查

2、。  [关键词]高效液相色谱法;盐酸度洛西汀;含量;有关物质    DeterminationofcontentsofduloxetinehydrochlorideanditsrelatedsubstancesaceupicalCO.LTD,Chongqing400061,China)  [Abstract]Objective:ToestablishanHPLCmethodtodetemineduloxetinehydrochlorideanditsrelatedsubstances.Methods:ADiamonsilODS2C18column(4.6mm×250mm,5

3、μm)obilephaseof0.025mol/Lpotassiumdihydrogenphosphateacetonitrilemethol(3∶2∶2)atthedetection.ThefloL/min.Results:ThecalibrationcurveL,r=0.9999.Theaveragerecoveryinimumdetectionamountofduloxetinehydrochlorideethodisaccurate,simpleandsensitive,anditcanbeusedfortheassayorrelatedsubstancescont

4、rolofduloxetinehydrochloride.  [KeyonsilODS2C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:0.025mol/L磷酸二氢钾溶液乙腈甲醇(3∶2∶2);流速:1.0mL/min;检测波长:290nm;进样量:20μL。在此色谱条件下,空白辅料对测定无干扰,盐酸度洛西汀色谱峰的理论塔板数为4534,主峰的保留时间约为8min,见图1。  图1盐酸度洛西汀色谱图 略  2.2标准曲线取盐酸度洛西汀对照品45.0mg,精密称定,置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。分别精密量取该溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10.

5、0mL置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,制成系列溶液。在上述色谱条件下,精密量取以上溶液各20μL注入液相色谱仪,记录色谱图。以峰面积A对浓度C进行线性回归,回归方程为:A=49432.5C+1951.81,r=0.9999(n=6)。结果表明盐酸度洛西汀浓度在9.0~45μg/mL范围内线性关系良好,在信噪比S/N=3时,最低检测限为4ng。  2.3稳定性试验取含量测定项下的同一份供试品溶液,在上述色谱条件下,室温下放置0、2、4、8、16、24h后测定峰面积,结果显示供试品溶液的峰面积基本一致(RSD=0.21%),说明溶液在室温下24h内稳定。  2.4

6、精密度试验取含量测定项下的同一份供试品溶液,在上述色谱条件下自动连续进样6次,结果峰面积RSD=0.32%。  2.5峰纯度检测取盐酸度洛西汀胶囊样品测定项下的供试品溶液,用SPDM10Avp二极管阵列检测器对主峰的起点、顶点和终点进行峰纯度检测,结果主峰的纯度因子为1.0000,表明胶囊中的辅料和杂质对盐酸度洛西汀的含量测定无干扰。  2.6回收率试验按处方标示量的80%、100%和120%进行回收试验。分别取盐酸度洛西汀对照品约24、30、36mg,精密称定后置100mL容量瓶中,按处方量加入空白辅料,流动相溶解并稀释至刻度,精密量取10mL置100mL容量瓶中,流动相

7、稀释至刻度,摇匀,照样品测定项下的方法,依法测定,结果平均回收率100.2%(RSD=0.75%,n=9)。  2.7样品测定精密称取盐酸度洛西汀30mg,加流动相溶解并定量稀释制成30μg/mL的溶液,作为供试品溶液(1)。取盐酸度洛西汀胶囊10粒,精密称定,取出内容物,囊壳拭净后再精密称定,求出平均装量。精密称取内容物适量(约相当于盐酸度洛西汀30mg),置100mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10mL置100mL量瓶中,加流动相并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(2)。另精密称

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