hplc法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质

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1、HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质作者：闵翠娥，陆媛，江少仪，谭胜连【摘要】目的建立测定左卡尼汀注射液含量及有关物质的方法。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：MCPackNH2色谱柱(4.6mm×150mm，5μm);流动相：0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液乙腈(体积比35∶65)，磷酸调节pH至4.3;检测波长：205nm;流速：1mL·min-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.04～8.30mg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%，RSD为1.4%。左卡尼汀的检测限为3ng，

2、有关物质(E)4(三甲基氨基)2丁烯酯或(Z)4(三甲基氨基)2丁烯酯的检测限为0.02ng。结论该法简便、准确、灵敏度高，重现性好，适用于左卡尼汀注射液的质量控制。【关键词】高效液相色谱法;左卡尼汀;注射液;有关物质;质量控制　Abstract:ObjectiveToestablishaHPLCmethodforthedeterminationoflevocarnitineInjectionanditsrelatedsubstances.MethodTheHPLCm×4.6mm,5μm)columnL·min-1atcolumntemperature

3、30℃，ofobilephaseol·L-1solutionofphosphatebufferandacetonitrile(35∶65,pH4.3)andthedetectedUV.ResultsThecalibrationcurveg·mL-1forlevocarnitine,andtheaveragerecoveryitofdetectionpurityA.ConclusionItisanaccurate,simple,rapid,qualitativemethodinationoflevocarnitineanditsrelatedsubstances.　　K

4、eyinopropylmethylsilylsilicagel)，在国内尚未找到相应的色谱柱。本文在欧洲药典[4]、英国药典[5]左卡尼汀原料有关物质测定方法的基础上，结合美国药典[3]左卡尼汀注射液的含量测定方法，建立了左卡尼汀注射液含量及有关物质的测定方法。　　1仪器与试药　　日本岛津LC10A高效液相色谱仪(LC10AT泵、SPD10A紫外可见检测器、CTO10A柱温箱、HetlerToledoAG135电子天平。　　左卡尼汀对照品(USP，批号：1359903，质量分数100%)、杂质A对照品(EP，批号：BP907F67029，质量分数100%)。

5、左卡尼汀注射液分别由本公司(规格：5mL∶1.0g，批号：080301、080302、080303)和意大利SigmaTau公司(规格：5mL∶1.0g，批号：070864)提供。乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯，水为超纯水。　　2方法与结果　　2.1溶液的制备　　2.1.1供试品溶液的制备精密量取本品适量,加流动相制成每1mL中约含左卡尼汀5mg的溶液，即得。　　2.1.2对照品溶液的制备精密称取左卡尼汀对照品适量，加流动相制成每1mL中约含有左卡尼汀5mg的溶液，即得。　　2.2色谱条件及系统适用性试验　　色谱柱：YMCPackNH2柱(4.6mm×150mm，

6、5μm);流动相：0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.81g,加水溶解并稀释至1000mL，摇匀)乙腈(体积比35∶65)，磷酸调节pH值至4.3;流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：205nm;进样量：20μL。分别取左卡尼汀对照品、杂质A对照品适量，加流动相配制成含左卡尼汀5mg·mL-1、杂质A0.025mg·mL-1的溶液，取20μL，进样，记录色谱图。理论塔板数按左卡尼汀峰计算为8049，拖尾因子1.12，左卡尼汀与杂质A分离度为2.6。见图1。　　2.3专属性试验　　分别取空白辅料溶液及“2.1”项下的供试品溶液、对照品溶液

7、各20μL，进样，结果表明空白辅料不干扰左卡尼汀含量测定。见图2。　　2.4破坏试验　　2.4.1酸破坏精密量取本品1mL，置20mL容量瓶中，加1mol·L-1的盐酸溶液2mL，放置2h，用1mol·L-1的氢氧化钠溶液中和，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μL。结果见图3。　　2.4.2碱破坏精密量取本品1mL，置20mL容量瓶中，加1mol·L-1的氢氧化钠溶液2mL，放置1h，用1mol·L-1的盐酸溶液中和，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μL。结果见图3。　　2.4.3氧化破坏精密量取本品1mL，置20mL容量瓶中，加质量分数30%H