hplc法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质论文

《hplc法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、HPLC法测定左卡尼汀注射液含量及有关物质论文.freelm×150mm，5μm);流动相：0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液乙腈(体积比35∶65)，磷酸调节pH至4.3;检测波长：205nm;流速：1mL·min-1;柱温：30℃。结果左卡尼汀在1.04～8.30mg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，r=0.9999;高、中、低3种浓度的平均回收率为100.7%.freelethodforthedeterminationoflevocarnitineInjectionanditsrelate

2、dsubstances.MethodTheHPLCm×4.6mm,5μm)columnL·min-1atcolumntemperature30℃，ofobilephaseol·L-1solutionofphosphatebufferandacetonitrile(35∶65,pH4.3)andthedetectedUV.ResultsThecalibrationcurveg·mL-1forlevocarnitine,andtheaveragerecoveryitofdetectionpurityA.Conclus

3、ionItisanaccurate,simple,rapid,qualitativemethodinationoflevocarnitineanditsrelatedsubstances.Keyinopropylmethylsilylsilicagel)，在国内尚未找到相应的色谱柱。本文在欧洲药典4、英国药典5左卡尼汀原料有关物质测定方法的基础上，结合美国药典3左卡尼汀注射液的含量测定方法，建立了左卡尼汀注射液含量及有关物质的测定方法。1仪器与试药日本岛津LC10A高效液相色谱仪(LC10AT泵、SPD10

4、A紫外可见检测器、CTO10A柱温箱、HetlerToledoAG135电子天平。左卡尼汀对照品(USP，批号：1359903，质量分数100%)、杂质A对照品(EP，批号：BP907F67029，质量分数100%)。左卡尼汀注射液分别由本公司(规格：5mL∶1.0g，批号：080301、080302、080303)和意大利SigmaTau公司(规格：5mL∶1.0g，批号：070864)提供。乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯，水为超纯水。2方法与结果2.1溶液的制备2.1.1供试品溶液的制备精密量取本品适量

5、,加流动相制成每1mL中约含左卡尼汀5mg的溶液，即得。2.1.2对照品溶液的制备精密称取左卡尼汀对照品适量，加流动相制成每1mL中约含有左卡尼汀5mg的溶液，即得。2.2色谱条件及系统适用性试验色谱柱：YMCPackNH2柱(4.6mm×150mm，5μm);流动相：0.05mol·L-1磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾6.81g,加水溶解并稀释至1000mL，摇匀)乙腈(体积比35∶65)，磷酸调节pH值至4.3;流速：1mL·min-1;柱温：30℃;检测波长：205nm;进样量：20μL。分别取左卡尼汀对照

6、品、杂质A对照品适量，加流动相配制成含左卡尼汀5mg·mL-1、杂质A0.025mg·mL-1的溶液，取20μL，进样，记录色谱图。理论塔板数按左卡尼汀峰计算为8049，拖尾因子1.12，左卡尼汀与杂质A分离度为2.6。见图1。2.3专属性试验分别取空白辅料溶液及“2.1”项下的供试品溶液、对照品溶液各20μL，进样，结果表明空白辅料不干扰左卡尼汀含量测定。见图2。2.4破坏试验2.4.1酸破坏精密量取本品1mL，置20mL容量瓶中，加1mol·L-1的盐酸溶液2mL，放置2h，用1mol·L-1的氢氧化钠溶液中

7、和，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μL。结果见图3。2.4.2碱破坏精密量取本品1mL，置20mL容量瓶中，加1mol·L-1的氢氧化钠溶液2mL，放置1h，用1mol·L-1的盐酸溶液中和，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μL。结果见图3。2.4.3氧化破坏精密量取本品1mL，置20mL容量瓶中，加质量分数30%H2O23滴，放置1h，加流动相稀释至刻度，摇匀，进样20μL。结果见图3。2.4.4光照破坏精密量取本品1mL，置20mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，置4500LX照度下放置24h，进样

8、20μL。结果见图3。由图可知，本品在强酸、光照条件下较稳定，氧化破坏产生杂质3，碱破坏产生杂质4。通过对左卡尼汀注射液主成分、降解产物进分离检测，分离度均符合要求，不干扰左卡尼汀含量及有关物质测定。2.5线性关系及范围精密称取左卡尼汀对照品约500mg，置50mL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为储备液。精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0