HPLC-ELSD测定心肌康颗粒中黄芪甲苷的含量.doc

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1、HPLC-ELSD测定心肌康颗粒中黄芪甲苷的含量【摘要】目的建立高效液相-蒸发光散射检测法测定心肌康颗粒中黄芪甲苷的含量。方法采用色谱柱：KromasilODSC18（5μm，150mm×4.6mm），流动相：乙腈-水（32：68），流速：2.6ml/min。结果黄芪甲苷在1.8792～18.7920μg之间呈良好的线性关系，回收率为96.7%（RSD=1.68%）。结论方法简便，结果准确，重现性好，可作为该制剂的质量控制指标。【关键词】黄芪甲苷；高效液相色谱；蒸发光散射检测法【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationo

2、fastragalosideIVinXinjikanggranulesbyhighperformanceliquidchromatographywithevaporativelightscatteringdetection（HPLC-ELSD）.MethodsThedeterminationwascarriedoutonaKromasilODSC18（150mm×4.6mm，5μm）withmobilephaseofacetonitrile-water（32:68）.Theflowratewas2.6ml/min.ResultsTherewasagoodlinearrelationship

3、intherangeof1.8792～18.7920μg.Theaveragerecoverywas96.7%withRSD1.68%.ConelusionThemethodissimple,highlyrepeatableandaccurate,anditcanbeusedtocontrolthequalityofthepreparation.【Keywords】astragalosideIV;HPLC;ELSD心肌康颗粒由黄芪、当归、丹参、红花等中药组成，具有益气养阴，活血解毒的功效。方中黄芪具有补气固表，利尿托毒，排脓，敛疮生肌等功能［1］，而黄芪甲苷为黄芪主要有效成分，因而能够反映

4、心肌康颗粒的主要作用。原标准其含量测定采用薄层色谱法测定，方法重现性差，测定结果不准确。本文参考《中国药典》2005年版一部及相关文献，建立了心肌康颗粒中黄芪甲苷含量测定的HPLC-ELSD法。结果显示本法准确、可靠、重复性好，可用于该产品的质量控制。1仪器与试剂1.1仪器Agilent1100高效液相色谱仪；Alltech2000型蒸发光散射检测器（ELSD）。1.2试药黄芪甲苷对照品：中国药品生物制品检定所，批号：0781-200311（供含量控制用）。甲醇、乙腈为色谱用试剂，其他试剂均为分析纯；水为重蒸水；心肌康颗粒（青岛国风药业股份有限公司提供）。2方法与结果32.1色谱条件及系统

5、适应性检测条件色谱柱：KromasilODSC18，（5μm，150mm×4.6mm）；流动相：乙腈-水（32：68）；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；ELSD检测器漂移管温度：105℃，雾化气体为压缩空气，流速：2.6ml/min；理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。色谱图见图1、图2。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每毫升中含0.5mg的溶液，即得。2.2.2供试品溶液的制备取装量差异项下的本品5g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇100ml回流提取4h，提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml，微热使溶解，用水饱和正丁醇

6、振摇提取4次，每次20ml,合并正丁醇液，浓缩，用1%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，弃去氢氧化钠溶液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml,弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得［3］。2.3线性关系考察精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇配制成每毫升含黄芪甲苷0.9396mg的溶液，分别精密量取1、2、4、6、7ml至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，稀释成浓度为0.09396，0.18792，0.37584，0.56376，0.65772mg/ml的溶液，分别精密吸取20μl，注入高效液相色谱仪，依法测定，以黄芪甲苷峰面积常用对数值为纵

7、坐标Y，浓度常用对数值为横坐标X，进行线性回归，得回归方程：LgA=1.6518LgC+6.8322r=0.9998。结果表明黄芪甲苷在1.8792～18.7920μg之间呈良好的线性关系。2.4重复性试验精密称取同一供试品5份，按“2.2.2”项下制备供试品溶液，在上述色谱条件下进样10μl,测得峰面积值，计算黄芪甲苷含量平均值为0.587mg/g，RSD=0.53%。2.5稳定性试验精密称取供试品，按“2.2.2”项