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1、HPLC-ELSD测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量【摘要】目的建立醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,PhenomenexGeminiC18色谱柱(250mm×4.60mm,5μm),流动相：乙腈-水(36∶64)；流速：1.0mL/min；漂移管温度：105℃；载气流速：2.7L/min。结果黄芪甲苷在0.486～2.43μg范围内呈线性关系,r＝0.9997；平均回收率为100.5%(n＝6),RSD＝0.3%。结论本方法准确、灵敏度高、重复性好,可作为该药品的质量检
2、测标准。【关键词】醒脑再造胶囊；黄芪甲苷；高效液相色谱-蒸发光散射检测法；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishaquantitativemethodforAstralosideinXingnaoZaizaoCapsulesbyHPLC-ELSD.MethodsHPLC-ELSDseparationwasachievedonPhenomenexGeminiC18column(250mm×4.60mm,5μm)andmobilephaseconsistedofacetonitr
3、ile-water(36∶64).Theflowratewas1.0mL/min,drifttubetemperaturewas105℃,andgasflowratewas2.7L/min.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof0.486～2.43μg(r＝0.9997).Theaveragerecoveryratewas100.5%(n＝6),RSDwas0.3%.ConclusionThemethodisrapid,accurateandrel
4、iable,andthemethodcanbeusedasthequalitystandardforXingnaoZaizaoCapsules. Keywords：XingnaoZaizaoCapsules；Astraloside；HPLC-ELSD；contentdetermination醒脑再造胶囊收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第4册,具有化痰醒脑、祛风活络功效。用于神志不清、语言蹇涩、口角流涎、肾虚痿痹、筋骨酸痛、手足拘挛、半身不遂及脑血栓形成的恢复期和后遗症[1]。参照2005年版《中
5、华人民共和国药典》(一部)中黄芪甲苷的含量测定方法[2],本试验建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定醒脑再造胶囊中黄芪甲苷的含量。本方法准确,灵敏度高,重复性好,可用于醒脑再造胶囊的质量控制。 1仪器与试药日本岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,日立ALLTECHELSD2000型蒸发光散射检测器,SPD-10ATVP型自动进样器。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供(批号110781-200512；规格：20mg,供含量测定用)。醒脑再造胶囊由吉林华侨药业股份有限公司
6、提供(批号20060903、20061010、20061221)。乙腈为色谱纯,水为纯化水,其他试剂均为分析纯。3 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱：PhenomenexGeminiC18(250mm×4.60mm,5μm),流动相：乙腈-水(36∶64)；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；日立ALLTECHELSD2000型蒸发光散射检测器,漂移管温度：105℃；载气流速：2.7L/min[3]；理论塔板数以黄芪甲苷峰计算应不低于4000,分离度(R)＞1.5。 2.2对照品溶液的制备精
7、密称取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1mL含0.1mg的溶液作为对照品溶液。 2.3供试品溶液的制备取装量差异项下的本品,混匀,研细,取约0.7g,置索氏提取器中,加甲醇适量,冷浸过夜,再加甲醇适量,加热回流4h。提取液回收甲醇并浓缩至干,残渣加水10mL,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次40mL。合并正丁醇提取液,用氨试液充分洗涤2次,每次40mL。弃去氨液,正丁醇液蒸干,残渣加水10mL使溶解,放冷。通过D101型大孔吸附树脂柱(内径1.5cm,长12cm),以水50mL洗脱,弃去
8、水液,再用40%乙醇30mL洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇80mL洗脱,收集洗脱液,蒸干,用甲醇溶解并转移至5mL量瓶内,加甲醇至刻度,摇匀,即得。黄芪甲苷对照品、样品和阴性对照色谱图见图1。 2.4线性关系考察精密称取黄芪甲苷对照品的甲醇溶液(0.0972mg/mL),分别精密吸取5、10、15、20、25μL测定,以对照品质量的自然对数为横坐标,以峰面积的自然对数为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,黄芪甲苷在0.486～2.43μg范
