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1、HPLC-ELSD法测定阿胶补血口服液中黄芪甲苷含量作者：刘同祥,尚宝昌,陈富君,王继蜂【摘要】目的建立阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量测定方法。方法采用HPLC-ELSD法,色谱柱：BetasilC18(4.6mm×200mm,5μm),流动相：甲醇-水(74∶26),流速：1.0mL/min；柱温：30℃；ELSD参数：漂移管温度90℃,气体流量2.0L/min。结果黄芪甲苷在0.43～2.15μg之间呈良好线性关,回归方程为：Y=1.53637X+0.92158,r=0.9999(n=6)；平均加样回收率97.98%,RSD=1.03%。结论本方法准确、可靠、重复性好,可作为阿胶补血口服液
2、的质量控制方法。【关键词】HPLC-ELSD；阿胶补血口服液；黄芪甲苷；含量测定Abstract：ObjectiveToestablishamethodforthedeterminationofAstragalosideⅣinEjiaoBuxueKoufuye.MethodsHPLC-ELSDwasusedtodeterminedirectlyAstragalosideIVinEjiaoBuxueKoufuyeonBetasilC18column,usingCH3OH-H2O(74∶26)asamobilephase.Theflowratewas1.0mL/min.Thetemperature
3、ofdrifttubeforELSDwas90℃andtheflowrateofN2was2.0L/min.ResultsThelinearrangeofAstragalosideⅣwas0.43～2.15μg,Y=1.53637X+0.92158,r=0.9999(n=6),theaveragerecoveryoftheaddedsamplewas98.5%andRSD=0.98%.ConclusionThemethodisaccurateandreliablewithagoodreproducibility.ItcanbeusedforthequalitycontrolofEjiaoBux
4、ueKoufuye. Keywords：HPLC-ELSD；EjiaoBuxueKoufuye；AstragalosideⅣ；determination阿胶补血口服液为中药复方制剂,由黄芪、阿胶、熟地黄、党参、枸杞子、白术组成,具有滋阴补血、补中益气、健脾润肺之功,用于久病体虚、血亏目眩、虚痨咳嗽等症[1]。黄芪为方中主药,现代药理研究表明,黄芪具有增强免疫、抗疲劳、促进代谢等功用,而黄芪的活性成分主要为皂苷类,黄芪甲苷又是其主要活性成分之一。本试验采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,对阿胶补血口服液中黄芪甲苷的含量进行了研究,建立了方中黄芪甲苷的HPLC-ELSD含量
5、测定方法。1仪器与试药DIONEX高效液相色谱仪,ASI-100自动进样器,Altech2000ES型ELSD检测器,Chromeleon色谱工作站；十万分之一电子天平。黄芪甲苷对照品(批号0781-200109,购自中国药品生物制品检定所)；阿胶补血口服液(批号050501、050502、050503,河南省四方药业有限公司生产)。甲醇为色谱纯；水为双蒸水。 2方法与结果32.1色谱条件与系统适用性试验 BetasilC18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm)；流动相为甲醇-水(74∶26)；流量：1.0mL/min；柱温：30℃；ELSD漂移管温度90℃,气体流量2.0L/min。
6、分别取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液20μL注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定,记录色谱图,理论塔板数以黄芪甲苷计不低于3000,黄芪甲苷色谱峰与相邻峰的分离度不低于1.5,阴性对照溶液在黄芪甲苷峰位置处无干扰峰,黄芪甲苷与样品中其他组分色谱峰可完全分离(见图1)。2.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品10.75mg,置5mL量瓶中,加甲醇溶解后稀释至刻度(黄芪甲苷对照品浓度2.15mg/mL),摇匀,精密量取1mL,于5mL量瓶中加甲醇稀释至刻度,作为对照品溶液(黄芪甲苷对照品浓度0.43mg/mL)。 2.3供试品溶液的制备精密吸取本品10mL,用正丁醇萃取3次,每次10
7、mL,合并正丁醇液,加入氨试液2次,每次20mL,弃去氨试液层,合并正丁醇液层,水浴蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL,作为供试品溶液。取缺黄芪阴性样品,同供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。 2.4线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液1、2、3、4、5μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件进行测定,以进样量的常用对数为横坐标,峰面积的常用对数为纵坐标,绘制标准曲线,得回归方程：Y=1.536
