HPLC法测定通络胶囊中芍药苷的含量.doc

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1、HPLC法测定通络胶囊中芍药苷的含量作者：钟美霞，肖佳尚，劳海燕【摘要】目的建立通络胶囊中芍药苷的含量测定方法，为通络胶囊质量标准的研究提供依据。方法采用HPLC法，以DiamnosilC18柱(460mm×250mm,5μm)为色谱柱，以乙腈0.05mol/L磷酸二氢钾(体积比40∶60)为流动相，230nm为检测波长。结果此方法线性为1.005~5.025μg，平均加样回收率为99.1%。结论本方法精密度高，分离度良好，可用于通络胶囊中芍药苷的含量测定。【关键词】通络胶囊；芍药苷；高效液相色谱　　Abstract:ObjectiveToestabl

2、ishamethodforcontentdeterminationofpaeoniflorin,themainconstituentofTongluocapsule.MethodsPaeoniflorinwasanalyzedonaDiamonsilC18column(4.6mm×250mm,5μm)withUVdetectorat230nm.Themobilephaseconsistedofacetonitrile0.05mol/Lpotassiumdihydrogenphosphate(40∶60).ResultsThecalibrationcur

3、vefordetectionofpaeoniflorinwasfrom1.005to5.025μgwithanaveragerecoveryof99.1%.ConclusionsThismethodisaccurate,reliableandreproducible,whichcouldbeusedforthequalitycontrolofTongluocapsule.　　Keywords:Tongluocapsule;paeoniflorin;HPLC　　通络胶囊是由赤芍、当归，冰片、肉桂、桃仁、红花等多味中药为原料制成的中药复方制剂，具有活血化瘀、

4、通络止痛之功效，主治冠心病，证属心血瘀阻、胸痹心痛。方中赤芍是通络胶囊的君药，其药用有效成分主要是芍药苷(paeoniflorin)。为了控制本品的质量，本文参考文献［1-5］选择芍药苷作为含量测定指标，建立了高效液相色谱法分离测定通络胶囊中芍药苷的含量的方法，为通络胶囊的质量标准研究提供依据。　　1仪器与试药　　Waters600E泵高效液相色谱仪，WatersPAD996二极管阵列检测器；WatersM32色谱工作站；MettlerAE240(十万分之一)天平(梅特勒-托利多上海仪器有限公司)；SYZA石英亚沸高纯水蒸馏器(江苏信达仪器厂)。芍药苷

5、(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：0736-200301)；乙腈(色谱纯,TediaCompany,Inc.,Fairfield,OH,USA)；通络胶囊（由广州新异科技开发有限公司提供，批号分别为060305，060306，060307，规格均为：0.4g/粒）。　　2方法与结果　　2.1色谱条件与系统适应性迪马公司DiamonsilC18(4.6mm×250mm,5μm)4为色谱柱；乙腈0.05mol/L磷酸二氢钾(体积比40∶60)为流动相；柱温：30℃；流速1.0mL/min；检测波长为230nm。在此色谱条件下，芍药苷与样品中

6、其他组分分离良好，理论板数按芍药苷色谱峰计大于2000，此条件下芍药苷色谱峰与其他杂峰的分离度不少于1.5。见图1~3。　　2.2对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品10.05mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。　　2.3供试品溶液的制备取本品装量差异项下内容物1g，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入50%（体积分数）甲醇溶液50mL，精密称定，浸泡4h，超声处理30min，放冷，精密称定，用50%(体积分数)甲醇补足减失的重量，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，作为供试品溶液。　　图1芍药苷对照品UV图（略）　　Fi

7、g.1UVspectrumofpaeoniflorin　　图2芍药苷对照品HPLC图（略）　　Fig.2HPLCofpaeoniflorin　　图3通络胶囊HPLC图（略）　　Fig.3HPLCofTongluocapsule　　2.4线性关系考察分别精密吸取上述对照品溶液5、10、15、20、25μL，注入液相色谱仪，照上述色谱条件测定芍药苷峰面积，以对照品进样量(m)为横坐标，峰面积值(A)为纵坐标，绘制标准曲线，得回归方程：A=1098912m-90526，r=0.9999。结果表明，芍药苷对照品的进样量在1.005~5.025μg范围内呈良好的线

8、性关系。　　2.5精密度试验分别精密吸取上述对照品溶液10μL,连续进样5次,测