hplc法测定紫参胶囊中芍药苷的含量

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1、HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量HPLC法测定紫参胶囊中芍药苷的含量摘要：建立紫参胶囊中芍药苷的测定方法，采用高效液相色谱法，色谱柱：KromasilC18柱，流动相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,检测波长：270nm。芍药苷在之间线性关系良好，r=0.9998；平均加样回收率为98.9%，（n=5,RSD=0.8%）。该方法操作简单，分离效果好，重复性好，可以用于紫参胶囊的质量控制。关键词：紫参胶囊；芍药苷：含量测定；HPLC紫参胶囊是在中医理论指导下研发的新中药复方制

2、剂，由紫河车、太子参、白芍、酸枣仁、茯神等十味中药组成，具有温肾填精，双调阴阳的功效，用于绝经期综合症，闭经，月经不调，不孕症等。芍药苷为方中主药白芍中主要有效成分，但原标准中仅对其定性鉴别没有含量测定方法。为控制产品质量，保证疗效，我们建立了制剂中芍药苷的含量测定方法。DeterminationofPaeoniflorininZishenCapsulesbyHPLCChengShi-Yun1,HaoZi-Xin2(1.AnhuiProvincialInstituteforFoodandDrugControl

3、,hefei,230051;2.AnqingInstituteforDrugControl,Anqing,Anhui)ABSTRACTAHPLCmethodforthedeterminationofpaeoniflorininZishenCapsulesasilC18columnobilephase.Theflol·min-1.Thedetection.Thelinearrangeethodissimpleandsensitiveination1材料与仪器高效液相色谱仪，紫外检测器。芍药苷对照品（中国药品生物

4、制品检定所，批号：）；紫参胶囊（某医院提供）；甲醇、乙腈为色谱纯，重蒸水，其它试剂为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱：KromasilC18柱（4.6mm×250mm,5μm），流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（15：85），流速：1.0ml·min-1,检测波长：230nm，柱温：25；进样量：20μl。理论板数：大于。分离度：。2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品mg，置ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液ml置ml量瓶中，加甲醇

5、稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。2.2.2样品溶液的制备取本品20粒的内容物研细混匀，取约g,精密称取，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理（功率250波长处测定，以进样量为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，经回归处理，方程：结果表明，芍药苷进样量在范围内线性关系良好。2.4精密度考察精密吸取同一对照品溶液连续进样5次，每次20μl，测定峰面积，RSD为0.6%，表明精密度良好。2.5重复性试验精密称取同一批号（）样品5份按供试液制备方法制备，依法测定。结果芍药苷平均含量是mg·g

6、-1,其RSD为1.2%，表明本品测定方法重复性良好。2.6稳定性试验取同一供试品溶液分别在配制后0，2，4，6，8，12，24进样20μl，测定峰面积，RSD为1.6%，结果显示，供试品溶液在12小时内基本稳定。2.7阴性对照试验取对照品溶液、样品溶液、阴性对照溶液，按本文条件各进样20μl，色谱图见图1，在本文条件下，阴性对照无干扰。2.8加样回收率试验精密称取已知含量的同一批（批号：，含量：mg·g-1）的样品9份，分别精密加入芍药苷对照品ml，按上述含量测定方法测定，结果见表1。表1加样回收率试验结果

7、样品中含量加入量测得总量回收率平均回收率RSD（mg）（mg）（mg）（%）（%）（%）1.50130.40961.49800.40961.49020.40961.50311.51221.50721.49501.51681.50362.9样品含量测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，按外标法计算含量，结果3批样品（批号：）含量分别为mg·g-1。3讨论对供试品溶液提取条件进行了考察，分别采用甲醇50％甲醇作为溶剂，结果以甲醇提取效果较好；另外对提取时间进行考察，结果发现

8、超声提取30分钟即能将芍药苷提取完全。对芍药苷甲醇液进行光谱扫描，在波长230nm处有最大吸收，根据2005年版药典，本文选择测定波长为230nm。芍药苷的含量测定方法已有多篇文献报道[],本文建立的方法具有样品处理简单，本品含量测定理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于时，样品分离良好，重复性好，阴性无干扰，加样回收率高，为完善质量标准提供了方法和依据。[1]国家药典委员会.中国药典（一部）[S].北京