315-1苯酚中丙酮、ha、mo的含量测定 (gc)

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1、315-1苯酚中丙酮、HA、MO的含量测定(GC)1测定原理苯酚样品在填充有Chromosorb102astyrene/divinylbenzeneporouspolyme的色谱柱上分离。甲乙酮为内标物。2仪器2.1气相色谱，配置氢火焰检测器(FID)和柱头进样。2.2天平，称量精度0.0001g.2.3微量注射器，10μL.2.4色谱柱，3’x1/4"O.D.，(2mmI.D.)玻璃柱，2.5实验室烘箱，设定70℃3试剂3.1填充柱，Chromosorb102astyrene/divinylbenzeneporouspolymer，80-100目.3.2丙酮，分析纯.3.3羟基丙酮

2、，分析纯3.4甲基异丁基酮（异丙叉丙酮）MO，分析纯3.5苯酚，分析纯3.6，甲乙酮分析纯4气相色谱操作条件温度柱箱温度以4℃/min从120℃升到220℃进样温度150℃检测器250℃气体流量氮气20mL/分60格空气300mL/分40格氢气30mL/分22格记录量程1mv纸速10mm/min.灵敏度1衰减85气相色谱的校准5.1分别称取0.05～0.10g丙酮、羟基丙酮、异丙叉丙酮、苯酚、甲乙酮，到17mL色谱样品瓶中，精确到0.0001g加10mL的蒸馏水摇匀混合。5.2用微量注射器进样1μL的纯物质来测定各种物质的纯度。图315-1为标准样的色谱图。5.3熟练和一致性的进样是

3、准确测定的关键。5.4由式(1)用甲乙酮为内标物计算校正因子，表1显示相对保留时间和校正因子。表1-相对保留时间和校正因子化合物相对保留时间校正因子丙酮0.461.15甲乙酮(内标物)*1.001.00羟基丙酮1.341.79异丙叉丙酮2.470.96苯酚3.360.73*样品的杂质色谱峰没有内标物，保证没有重叠峰。6测定步骤6.1在70℃烘箱中完全融化苯酚样品，充分混匀。6.2称量5.0g融化的样品和0.025g的丁酮到17mL色谱样品瓶中，精确到0.0001g。6.3加3mL的热的(70℃)蒸馏水混合均匀。6.4进含有内标物的样品1μL由色谱工作站测得相对峰面积。6.5由式(2)

4、计算表1中所列的各组分的含量，并使用甲乙酮为内标物参与计算。7计算以下：Fc-各组分的校正因子Wc-各组分的重量Wis-内标物甲乙酮的重量Ais-内标物甲乙酮的峰面积Ac-各组分的峰面积Pc-加入标准样中各组分的纯度以下：Wt%=各组分的含量Ac=各组分的峰面积Fc=各组分的校正因子Wis=样品中内标物甲乙酮的重量Ws=样品的重量Ais=内标物甲乙酮的峰面积8记录记录精确到0.1%.9精密度用这个测定步骤没有重复性数据。10图315-1a