HPLC法测定利咽合剂中黄芩苷的含量.doc

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1、HPLC法测定利咽合剂中黄芩苷的含量【摘要】建立一种可测定利咽合剂中黄芩苷含量的高效液相色谱方法。［方法］采用Hypersil—ODSC18（250mm×4.6mm5μm）色谱柱；流动相为甲醇—1.5%磷酸10%甲醇溶液（40∶60,v/v）；检测波长为276nm；流速为1.0ml/min；柱温：40℃。［结果］黄芩苷在25.74μg·ml-1～514.8μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为99.8%；RSD1.43%。［结论］高效液相色谱方法简便，快速，准确，可作为该制剂的质控方

2、法。【关键词】利咽合剂黄芩苷高效液相色谱法含量测定　　DeterminationoftheBaicalininPharynxPreparationbyHPLC　　Abstract：［Objective］ItisaimedatdiscoveringaneffectivewayofHPLCtodetectthecontentofbaicalininthepharynxpreparation.［Method］ThecolumnofHypersilODSC18：250mm×4.6mm　5μm；themobilephase

3、：1.5%orthophosphoricacidand10%methanealcohol;thedetectionwavelength:276nm;velocityofflow:1.0ml/min;temperature:40℃;thecontentismeasuredinthewayofexternalstandardmethodofapexarea.［Result］Bythismethod，baicalintakesonanexcellentlinearlyrelationwithintherangeof25.

4、74μg·ml-1～514.8μg·ml-1,averagerecoveriesgetupto99.8%andRSD1.43%respectively.［Conclusion］Thiswayisconvenientandrapid,accurateandreliable,abletobeusedasamethodofqualitycontrolonsuchbaicalinpreparation.　　Keywords：pharynxpreparation;baicalin;HPLC;contentdetection　

5、　利咽合剂是我院中医内科根据古方及现代临床使用总结而得的经验方，处方主要由黄芩、木蝴蝶、连翘等中药组成，具有清热利咽散结、养阴生津的功效，临床上常用于外感热邪或血热所致的咽痛、咽干、咽部异物感等症。黄芩、木蝴蝶是方中的君臣之药，其主要成分均为黄芩苷［12］。本文采用高效液相色谱法测定利咽合剂中黄芩苷的含量，结果准确，操作方便，可用于该制剂的质量控制，现报道如下。　　1仪器与试药　　日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪，自动进样系统；LcsolutionVersion1.11SP1色谱数据工作站；日本岛津UV-2

6、450紫外分光光度计；KQ-250B型超声波清洗器（功率：250W，频率：40KHz，昆山市超声仪器有限公司）。甲醇为色谱纯；磷酸（分析纯）；水为重蒸馏水；黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：110753-200212。利咽合剂（均为本院制剂室生产，批号：051021、051220、060214）。3　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：Hypersil-ODSC18（250mm×4.6mm5μm）；流动相：甲醇-1.5%磷酸10%甲醇溶液（40：60，v/v）；检测波长为276nm；流速：1.0m

7、l/min,柱温：40℃。　　2.2供试品溶液的制备（1）样品溶液的制备：精密吸取利咽合剂2ml，置100ml容量瓶中，加70%乙醇溶液稀释至刻度，滤过，取续滤液用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液即得。（2）阴性空白对照溶液的制备：按其质量标准中的处方比例，制备缺味（黄芩、木蝴蝶）中药的阴性空白样品对照液，照上述样品溶液的制备方法制成阴性空白对照溶液。（3）对照品溶液的制备：精密称取黄芩苷对照品适量加70%乙醇制成1ml含黄芩苷25.74μg的对照品溶液。　　2.3系统适用性试验取黄芩苷对照品溶液、阴性空白对照溶

8、液和样品溶液，按上述色谱条件下进样10μl，得HPLC图谱（见图1）。理论塔板数按黄芩苷峰计算不应低于3000，分离度大于1.5，黄芩苷峰对称因子为0.95～1.05之间。　　图1对照品黄芩苷和样品及阴性空白对照液的HPLC图（略）　　t/minA.对照品图谱t/minB.样品图谱t/minC.阴性空白对照品图谱　　2.4线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液