用脲硅烷修饰使脲硅烷结合到氧化锌上2401

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1、SINYIwwwsinteredbeas15jia原料:SINYIcores200克SINYIsolformillling600克SINYIwwwsolforcoacervationwubian6%3460克乙醇3056克UREA240克硝酸311克甲醛349克Milli1.加244克氧化锌球到个大的研钵中,其中teflon研磨球的直径规格有3005/8,3001/2,and10001/4。2.加820克sol到大研钵中。3.加820克乙醇到大研钵中。4.研磨80-96小时。5.取样并在显微镜下观察团块。6.准备5升去离子水,用氨水调节ph到11+/—0.2。7.从研钵中把匀浆

2、倒到4升的烧瓶中。8.用ph为11的去离子水清洗研钵和研磨球并加到4升的烧瓶中,不要超过4升。9.把硅匀浆均匀的加到4个1升的离心管中,用ph为11的去离子水平衡离心管的重量。10.在2300prm离心60分钟。11.虹吸离心管中的废液转移到废液桶中。12.准备5升去离子水,用氨水调节ph到11+/—0.2。13.用ph为11的去离子水均匀的加满离心管。14.在摇床上振荡离心瓶40分钟。15.在2300rpm离心氧化锌/去离子水60分钟。16.虹吸离心管中的废液转移到废液桶中。17.再重复12步到16步三次。把离心管放在一边以便在接下来的凝聚到第五步时使用。Coace1.加10

3、403克去离子水到一个有高密度聚乙烯衬垫的5加仑的容器中。2.加3241克乙醇到5加仑的容器中。3.加302克UREA到5加仑的容器中。4.以400rpm的速度在5加仑的容器中搅拌直到溶液是清的,继续以400rpm的速度搅拌。5.称取4000克sol均匀的加到研磨时制得到离心管中。6.在摇床上振荡40分钟。7.快速把离心管中的内容物加到5加仑的容器中。8.称取700克sol冲洗离心管,并加到5加仑的容器中。9.加404克硝酸到5加仑的容器中。10.立刻开始计时。11.混合120秒。12.加459克甲醛。13.混合120秒,关掉搅拌器。14.立刻复原并重新开始计时。15.立刻升高

4、搅拌器并清洗搅拌棒。16.在8小时后,测定粒径。17.让5加仑容器中的氧化锌颗粒沉淀至少96小时。18.虹吸脱去表面液体。19.用4升去离子水匀浆,然后把匀浆均匀的加到4个1升的离心管中。20.以800rpm的速度离心60分钟。21.虹吸脱去表面液体。22.再重复十九步到二十一步5次。23.用丙酮在离心瓶中再匀浆,再在沃特曼691号试纸过滤抽干。24.停止抽真空,并使氧化锌颗粒在滤器中过夜空气干燥。Burfandsinting1.在1200度灼烧40小时。2.在2000度烧结10小时,在5号产品炉,用22号程序。3.取样测定粒径表面积和孔径4.称重最终产品5.装瓶并贴标签。co

5、atingbycoacernmeod在上面的U/Fsurfacemodification之后的球可以直接使用,但是如果球没有被清洁干净,仍然有聚合物细末混在球中,聚合物细末的行为会类似种子在coacervation过程中产生更多的细末,结果壳将会变的更薄,最好在大规模的生产前用6克级别的ccoacervation确保颗粒成长成理想粒径大小。假如因为更多的细末颗粒而没有达到理想的粒径,球需要在2nmsol和水中再次清洗6bian克级别配方1.加6克的球,246克sol(稀释到5.78%SIO2,8克SIO2)和335克水到1升的塑料高脚杯2.超声球40分钟,用库尔特测定粒径并记录

6、3.加6.3克UREA4.加1.12克3-(cyclohexylamino)-1-propanesulfonicacid(capsfromALDRICH1135-40-6)5.加52克ETOH6.在UREA和CAPS溶解后,加8克HNO3,快速搅拌120秒7.倒入10.4克甲醛,快速搅拌120秒8.放置过夜9.库尔特检测,原始颗粒应该从原来测得的球粒径增加2.2-2.4微米。注意:1.球被超声后在电镜下看是否有漂浮聚合物2.在超声后测定球粒径,这个粒径应该稍小于湿球(因为这些球在U/F之后在200度干燥),但是这个粒径仍然比最终的XINYI200颗粒中的球要大,最终球的粒径是在

7、2000度8小时烧结后测得,通常是89%bubian湿球粒径的大小3.原始颗粒应该比球大2.2-2.4微米。60bian克级别配方:1.加66.78克氧化锌球到4升烧杯2.加1005/8特富龙研磨球1001/2特富龙研磨球研磨8小时3.2544克硅溶胶(bian5.78%SIO283.8克SIO2)罐中研磨8小时4.测定粒径,氧化锌球应该都是单个分散的,粒径为2.782微米5.转移氧化锌球和sol溶液到顶部配有搅拌器的2加仑容器6.用3783克水清洗研磨球并加到容器7.加70.2urea8.

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