不同浓缩方式对蔬菜中有机磷农药残留量测定的影响

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1、试验研究农业开发与装备2013年第11期不同浓缩方式对蔬菜中有机磷农药残留量测定的影响李云宁，陈天福，王慧先(万州区农产品质量安全监督检测中心，重庆万州404000)摘要：通过实验比较减压旋转蒸发与水浴氮吹两种浓缩方法在检2结果与分析测蔬菜农药多残留量时，浓缩方法对检测结果无显著差异。2．1实验结果关键词：减压旋转蒸发；水浴氮吹；浓缩方法；农药残留量表1各农药组分测得值(单位：mg／kg)农药残留量检测中常用的浓缩方法有水浴氮气吹法，减压旋转蒸发法、K—D浓缩法等。NY／T761-2008是中华人民共和国农业行业标准，是

2、目前检测蔬菜水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量最常用的方法，它具有一次提取可检测4大类105种农药的优点，省时高效。其净化浓缩方法是水浴氮吹干法，其优点是可批量操作，缺点是受设备限制、需要氮气或空气流且水浴时易溅入水滴影响浓缩。本文通过实验，减压旋转蒸发法与水浴氮吹法对检测结果无显著差异，且加标回收率减压旋转蒸发略高于水浴氮吹法，检测时可以根据检测条件任选一种浓缩方法。1材料与方法2．2分析1．1仪器各农药组分回收率在74．44～101．5O％，平均回收率在热电TRACEgCULTRA气相色谱仪，

3、FPD检测器，粉粹机，匀浆75．2～99．1％，变异系数RSD在0．5～4．3％；满足GB／T27404-2008机、水浴氮吹仪，减压旋转蒸发仪。实验室质量控制规范食品理化检测的要求：回收率在70~I10％、1．2试剂精密度≤15％；回收率通过方差分析：重复之间、浓缩方法在0．05乙腈(分析纯)、氯化钠(分析纯，14012烘烤4h)、丙和0．O1水平均无显著差异，处理间、农药组分在0．05和0．01水平酮(色谱纯)，三唑磷、水胺硫磷、氧化乐果、对硫磷4种有机都存在显著差异。磷农药国家标准液(农业部环境保护科研监测所研制)

4、，浓度嚷2各农药组分回收率及变异系数100g／ml。1．3实验方法及过程样品前处理。取3根黄瓜，去皮，粉粹后，称取3份25．Og试样于200ml高脚烧杯中，配制混合标准溶液l0ug／ml，分别在3份试样中加入250u1混合标准溶液并摇匀(试样中农药含量0．1Omg／kg)。提取。在装有25．Og试样的烧杯中分别加入50ml乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的lOOml具塞量筒中，收集滤液，盖上塞子，剧烈震荡Imin，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。浓缩。分别吸取1份加标

5、试样滤液lOml于150mi浓缩瓶中，用40。C水浴减压旋转蒸发浓缩至近干。另吸取i份加标试样滤液lOml于150ml烧杯中，用80℃水浴氮吹至近干。定量分析。分别吸取5ml丙酮于浓缩瓶和烧杯中迅速溶解并用0．2um滤膜过滤入2ml自动进样器样品瓶中，供色谱分析。气相色谱分析条件色谱柱：TR-1(30mX0．32minX0．25m)；柱温：13012，保持Imin后以15℃／Ⅲin升至25O℃保持5min：进样D250℃不分流进样；检测器(FPD)250℃；载气(氮气)3．Oml／min；空气ll5ml／min；氢气90

6、ml／min。定量方法：基质配制0．1g／ml混合标液，单点面积外标法。(下转第115页)·84·农业开发与装备2013年第l1期农技推广从江黑糯稻高产栽培技术韦兴益，杨芳锡(贵州省从江县农业局，贵州从江557400)摘要：黑糯稻，是从江县地方特色水稻品种，该品种在从江县栽寸或1O×6寸，保证亩基本苗达6～8万以上。培历史悠久，以其色黑、味香、质糯而远近闻名。该品种稻米是6巧施肥一种药食兼用产品，既解决了农民的粮食问题。又能够增加经济严格遵循重施基肥，早施分蘖肥，适追穗肥，巧施粒肥的施收入。那么要想达到高产丰收，是离不开

7、高产栽培技术的，本文肥原则；黑糯稻对化肥特别敏感，特别是氮肥，若全生育期施氮对黑糯稻种植时的选种、育苗、施肥、田间管理等方面进行分析肥过重，抽穗时全抽白穗不勾头，将可能颗粒无收；一般每667nl2与阐述。用lO00kg农家肥和lOOkg过磷酸钙作底肥，当有效分蘖中期施用关键词：水稻品种；地方特色；糯稻；栽培lOkg氯化钾作追肥，灌浆初期667m。再施150kg火灰作追肥，确保黑糯稻是从江县地方特色水稻早熟品种，又称紫糯米，其栽穗粒数。培历史悠久。据《定番州志》记载，从宋代起即为历代地方官府7科学管水向皇帝进贡的“贡米”，

8、是御餐中的珍品，具有丰富营养价值和黑糯稻移栽后返青分蘖与灌水的深浅关系极大。一般水层药用价值。从2004年开始连续进行了三年的栽培试验，现将栽培越深，发根越少，所以移栽后要保持湿润为原则，以利于发根稳试验结果总结如下：兜，返青后，一般坚持干湿交替灌溉，以气促根，促进分蘖。1田块选择苗期要晒田，增强根系活力。幼穗分化到