蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

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1、监测分析·MONITORING蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究闫实(辽宁省农业环境保护监测站，辽宁沈阳110034)摘要：用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量，对每种农药作3种不同浓度(0．05、0．1、0．5mg·kg)添加回收率实验。结果表明，平均回收率在74．3％～115％之间，变异系数在18．6％以内，最小检测浓度在0．0172-0．102mg·kg～。关键词：有机磷农药；残留量；气相色谱文章编号：1005—4944(2011)02—0083—03近年来，随

2、着我国农村产业结构政策的不断调1．3气相色谱测定条件整，加大了种植结构的调整力度，蔬菜生产得到了蓬Agilent6890N气相色谱仪(美国)；FPD检测器；勃发展，促进了农业增效，农民增收。然而，在实现新DB一17石英毛细管色谱柱0．53mmx30rnx1．0鲜蔬菜全年供应的同时，也给病虫害提供了良好的滋m)；生环境，为害日益加重，严重阻碍了蔬菜生产的发展。气化室温度220oC，检测器温度240℃；当前化学农药仍是病虫害防治的主要手段，频繁而不程序升温，150oC下恒温2min，以8℃·rain的速科学地大量施用化学农

3、药，既破坏了菜园生态，杀伤率升至240oC，保持1min；了天敌，又增强了病虫抗药性，形成了越治为害越重载气：氮气，恒流，流速10．0mL·min～；尾吹(氮的恶性循环IJ。由于农药管理监督力度不够，高毒农气)60mL·min～；药生产和使用没有得到有效控制，滥用农药现象比较外标法峰面积定量。严重，因而造成农作物药害，环境污染，农产品中农药2样品的前处理残留量超标。国家已在蔬菜生产上禁止使用甲胺磷、2．1样品处理甲拌磷、氧化乐果、对硫磷等有机磷类高毒农药，但有将蔬菜先切成块，然后在食品加工器中加工样些地方还是违反国家规

4、定使用这样的高毒农药，对人品，将加工好的样品装入聚乙烯瓶中。民群众的身体健康构成了严重的威胁l3。因此对这2．2样品萃取4种农药的残留量测定就显得十分重要，本文采用气将准确称取在食品加工器中加工好的样品25．0g相色谱对黄瓜、菜豆中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐倒入高速组织捣碎机中，加入50mL乙腈，高速匀浆2果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的检测方法进行了min。在50mL具塞量筒内放5～7g氯化钠，将匀浆于研究。具塞量筒中过滤。收集滤液，盖上塞子，剧烈震荡1l实验方法min，在室温下静置约10min，让有机相和水相分层

5、。1．1主要仪器及设备2_3样品蒸发Agilent6890N气相色谱仪，带火焰光度检测器准确吸取10mL有机相溶液(上层)放入100mL(FPD)；N—EVAP氮吹仪；高速组织捣碎机；恒温水烧杯中，将烧杯置于水浴锅(8O℃)上用蒸汽加热，杯浴锅。内缓缓通人氮气流吹动，蒸发近干，取下。1．2主要试剂2．4样品净化丙酮(优级纯)；乙腈(农药残留级)。向蒸发近干的100mL烧杯中加入2mL丙酮，溶监测分析·MONITORING解样品，完全转移至10mL刻度离心管，最后定容5．0的回收率和变异系数均符合现代农药残留分析方法mL

6、，在旋涡混合器上混匀，供气相色谱测定。如样品过的要求，方法的准确度和精密度都比较好。于混浊，应用0．2Ixm滤膜过滤后再进行测定。3．3最小检测量3结果与讨论最小检出限是以仪器基线噪声3倍所对应的浓3．1柱温和载气流速的选择度值计5I。在该实验条件下，7种有机磷农药最小检出色谱分析的原则是在尽可能短的时间将混合物限分别为：甲胺磷0．0172mg·kg～、甲拌磷0．0276完全分离，因此柱温和载气的选择对气谱法检测十分mg·kg-1-．氧化乐果0．102mg·kg～、乐果0．0678mg·kg-、重要，柱温低，载气流速小

7、，分析时间过长；柱温高，载甲基对硫磷0．0543mg·kg～、毒死蜱0．0523mg·kg～、气流速高，分离效果差。在反复实验比较后，以初始温对硫磷0．0498mg·kg～。度150c《=，以8℃·min的速率升至240，载气流速4结论10．0mL·min‘，效果最好，色谱图见图1。本方法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐3．2回收率测定果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量，采用固相表1为在黄瓜、菜豆上添加7种农药回收率的测萃取代替传统的液一液萃取，用氮吹仪代替旋转蒸发定结果，在添加浓度为0．05～0．5／．zg

8、·mL时，7种有机仪，大大简化了样品前处理步骤，节约了时间；用石英磷农药在黄瓜中的回收率在74．3％～113％之问，变异毛细管柱代替传统的玻璃填充柱，取得了良好的分离系数在18．6％以内；在菜豆中的回收率在79％～115％效果；用火焰光度检测器使分析灵敏度显著提高，从之间，变异系数在12．7％以内。GC的色谱图来看，这7种农药的色