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时间:2018-09-11
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1、蔗糖水解速率常数的测定祁波031131104一、实验目的1.根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应,测定其反应速率常数和半衰期。2.了解反应物浓度与反应体系旋光度之间的关系。3.掌握旋光仪的使用方法。二、实验原理蔗糖溶液在酸性介质中可水解生成葡萄糖和果糖。反应如下:(蔗糖)(葡萄糖)(果糖)水解反应中,水是大量的,虽然有部分水分子参加了反应,但与溶质浓度的改变相比可以认为它的浓度是恒定的,而且氢离子是催化剂,其浓度也保持不变,故反应速率只与蔗糖浓度有关,可视为一级反应,其速率方程为:(1)积分上式得:(2)反应的半衰期与反应速率常数的关系式为:(3)由积分式不难看出:只
2、要测得不同反应时刻对应的反应物浓度,就可以lnc对c作图得到一条直线,由直线斜率求得反应速率常数。然而,反应是在不断进行,要快速分析出不同时刻反应物的浓度是困难的。在本实验中,蔗糖及其水解产物都具有旋光性,即能够通过它们的偏振光的偏振面旋转一定的角度(该角度称为旋光度,常以α符号表示),来量度其浓度。蔗糖是右旋的,水解混合物是左旋的,所以随水解反应的进行,反应体系的旋光度会由右旋逐渐转变为左旋,因此可以利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。测定物质旋光度所用的仪器称为旋光仪。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的旋光能力,溶剂性质、溶液浓度、样品管长度、光源
3、波长和温度等因素有关。(4)式中为比旋光度,可以量度物质的旋光能力,为所用光源的波长,一般用钠光的D线,其波长为5.89×10-7m,为测定温度(℃),为样品管长度,为旋光物质的物质的量浓度,M为旋光物质的摩尔质量。由(4)式可以看出,当其它条件不变时,旋光度与物质浓度成正比,即(5)式中为比例系数。蔗糖是右旋物质(比旋光度,产物中葡萄糖也是右旋物质(),果糖是左旋物质()。因此当水解反应进行时,右旋角不断减小,当反应终了时,体系将经过零变成左旋。设、和分别表示反应在起始时刻、时刻和无限长时体系的旋光度。反应在相同条件下进行,旋光度与浓度成正比,而且溶液的旋光度为各
4、组成旋光度之和。由(5)式可导出(6)(7)将(6)、(7)代入(2)式可得(8)以对时间t作图可得一条直线,由直线的斜率即可求得反应速率常数。如果测出不同温度时的k值,利用Arrhenius公式求出反应在该温度范围内的平均活化能。三、仪器和试剂旋光仪及其附件1套移液管(25ml)2支恒温槽及其附件1套烧杯(50ml)2个恒温水浴1台洗耳球1个秒表1块蔗糖(化学纯)容量瓶(100ml)1个HCl溶液(1.8mol.L-1)容量瓶(25ml)3个洗瓶1只四、实验步骤用移液管吸取20%蔗糖溶液25mL放入叉形反应管一侧,再用另一支移液管吸取25mL1.8mol/LHCl
5、溶液放入叉形反应管的另一侧,将叉形管置于298.2K的恒温槽中恒温,恒温大约十分钟后,摇动叉形反应管,使溶液混合并同时开始记时。把溶液摇匀,用此溶液荡洗旋光管2次一3次后,装满旋光管,擦干玻片,勿使留有气泡。由于温度已改变,需将旋光管再置于恒温槽中恒温10min左有,取出擦干,放入旋光仪中,当反应进行时间达15min时,测定旋光度(因为旋光度随时间而改变。温度在观察过程中亦在变化,所以测定时要力求动作迅速熟练),然后将旋光管重新置于恒温措中恒温,再按下述步骤测定不同时间的旋光度。在开始测定的第一小时内每隔一刻钟测定一次,第二、三小时内每隔30min测定一次,以后可以
6、每隔一小时测定一次,如此测定直至旋光度由右变到左为止。另取25mL20%的蔗糖溶液和25mL1.8mol/LHCl溶液在308.2K下进行反应速率的测定(每5min读一次直至为负值)。要使蔗糖完全水解,通常需48h左右,为了加速实验进度,可把叉形反应管中剩余的混合液放在323.2K左右的水浴中加热(温度过高会引起其他副反应)2h左右,使反应接近完成,然后取出使其冷却至测定温度,测定其旋光度即为的数值。五、注意事项1.蔗糖在配制溶液前,需先经380K烘干。2.在进行蔗糖水解速率常数测定以前,要熟练掌握旋光仪的使用,能正确而迅速地读出其读数。3.旋光管管盖只要旋至不漏水
7、即可,过紧的旋钮会造成损坏,或因玻片受力产生应力而致使有一定的假旋光。4.旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时,应熄灭,以免损坏。5.反应速率与温度有关,故叉形管两侧的溶液需待恒温至实验温度后才能混合。6.实验结束时,应将旋光管洗净干燥,防止酸对旋光管的腐蚀。七、思考题1.蔗糖水解反应速率常数和哪些因素有关?答:主要和温度、反应物浓度和作为催化剂的H+浓度有关。2.在测量蔗糖转化速率常数时,选用长的旋光管好?还是短的旋光管好?答:选用长的旋光管好。旋光度和旋光管长度呈正比。对于旋光能力较弱或者较稀的溶液,为了提高准确度,降低读数的相对误差,应选用较长的
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