hplc法同时测定复方蜂胶喷雾剂中两组分的含量

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1、解获军药李李报_第24卷第1期HpLC法同时测定复方蜂胶喷雾剂中两组分的含量·67·2.8含量测定取舒胸片和舒胸微丸各3份,在上低,因此选择水作为提取溶剂。述色谱条件下进样分析,以外标一点法计算含量,色3.4文献川报道HsYA对热不稳定。本试验分别谱图见图1,结果见表2。在40、00、70、80、100℃条件下进行水提取,结果表表2舒胸片和舒胸微丸中轻墓红花黄色索A的含t测定结果(n二3)明,当温度升至100℃时和温度在4D℃时,提取率均TabZ刃地terminadol.n绝川tSOfbydroxysamor低,说明在高温时,H

2、SYA降解,低温条件下提取不yel.僻Alnsh叹心0此TaUetsand涨”川0.容hnets(。二3,完全;在70℃提取效率最高,所以将HSYA的提取H盯^含量(卜9·9一’)试验号温度定为70℃。在上述条件下考察提取时间10、舒胸片舒胸微丸147.1476.920、30、40、50min,结果表明,30min提取效率最高,150.0484.3因此确定温浸时间为30min。为了缩短提取时间而148.3481.1又保证提取充分,本试验采用供试品先在室温下充分浸泡(30min),然后于70℃温浸30min,即可将3.IHSYA为

3、查耳酮类化合物,其酚经基易电离,HSYA提取完全,并且整个提取过程时间短,温度极性较大,文献报道的流动相中多含有较大浓度的低,可有效防止HSYA的降解。乙酸或磷酸,本试验采用乙睛与不同浓度的磷酸作参考文献:为流动相,发现磷酸浓度为0.05%时能较好抑制其电离,获得良好的分离效果,可以满足本试验分析的[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)【5〕.北京:化学工业出版社,2(X)5.636要求,当再加大酸度时,对其进一步改善分离效果影[2]宋洪涛,张倩,康鲁平,等.采用离心造粒工艺制备舒胸微丸响不大,由于pH值太低对柱子损伤

4、大,所以,选择的研究[J〕.中国中药杂志,2(X拓,31(14):1147r飞﹄一l一一一J乙睛刃.05%的磷酸作为分析HSYA的流动相。J刘月庆,王睿,毕开顺.HPLC法测定红花中红花黄色素的含3.2本实验将HSYA对照品溶液进行紫外扫描,结果量【J].药物分析杂志,2(X抖,24(4):356尸4l.es.es在粼)3lun处有最大吸收,故选择测定波长为叨3nm。‘j李颖,张戈,郭美丽,等.红花药材及注射液中经基黄色素A的含量测定【J].第二军医大学学报,2(X)5,26(5):5873.3文献报道HSYA提取方法主要分为两

5、种:即乙r11l.iL1.J金鸣,减宝霞,李金荣,等.HSYA热稳定性的初步研究【J]醇提取和水提取,本试验选择水、10%乙醇、30%乙中国中药杂志,2叨3,28(12):1197醇、50%乙醇、95%乙醇为提取溶剂,结果表明,随着(收稿日期:2(X)7习8习8;修回日期:2007一1021)乙醇浓度的增加,HSYA在提取液中的含量反而降(本文编辑梁爱君)文章编号:1(X)8豹26(2008)01众兀7那中图分类号:R927.2文献标识码:AHPLC法同时测定复方蜂胶喷雾剂中两组分的含量杜群①②,蔡光明,夏新华②,张萍,周旭(①

6、解放军第302医院全军中药研究所北京100039;②湖南中医药大学药学院湖南长沙41以x”)摘要:目的建立高效液相色谱法分离并测定复方蜂胶喷雾剂中两组分柯因和甘草酸单钱盐的含量,为该制剂质量标准提供科学依据。方法采用勿Inlne坷CI.(4.6nunx250llun,5卿),流动相为甲醇一水一磷酸(66:34:0.4%),pH值1.7,检测波长为246nm,流速1.on1F而n。结果柯因、甘草酸单按盐的浓度线性范围分别为0.12~0.36、8.0一16.omg·血一‘。平均回收率分别为99.1%、101.5%,双5刀分别为1.4

7、5%、2.肠%。结论方法简便,结果准确,重现性好,可用于该制剂的质量控制。关键词:HpLC;柯因;甘草酸单按盐;含量测定众貌n城班心傲优1俪〕Q朋卿毗毗inC加1甲以n记R现双isSPmy勿1刀1刀5址dto“习此nuQun帅,cAIcuang一Ming,xl^xin一Hu产,zHANcRng,zHouxu(①PLAInstituteofchineseMate五aMeaica,Hospit欲3似ofpLA.Beijingl00039china)①作者简介:杜群(1983一),女,湖南常德人,在读硕士。研究方向:新药研发与制剂质量

8、标准。Tel:(010)66933324;E一mail:veral983_197@163.c。们口通讯作者:蔡光明,Tel:(010)肠933323;E一mail:。gml以”@viP.滋na.colu万方数据68·解旋军踌争学报2008年2月第24卷第1期月比

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