HPLC法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量-论文.pdf

《HPLC法同时测定复方制剂中乌头类生物碱含量-论文.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、江西中医药2014年3月第3期总45卷第375期乌头类生物碱含量：学吉林长春130117)i含量的方法。方法：色谱柱为AgilentTc—C18(250mm×VL乙酸铵溶液(每1000mL加0．7mL冰醋酸)，梯度洗脱，勿碱：苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头7txg、0．065—0．815g、0．053～0．662~g、0．066—0．827txg36h内稳定性良好。结论：本实验所确立的高效液相色谱_晶4．6mm，5m)，流动相A：乙腈一四氢呋喃(25：)；流动相B：0．1mol／L乙酸铵溶液(每1

2、000mL萤0．7mL冰醋酸)。洗脱程序：0～48min，15％善2％6％A．A58；4～865—m4i9nm．3in5，％26——％】5—％}35A％：65A；4995ra～in58．m】5in％，_性药物，有必要对其毒性成份进行限定，以确保其用A。柱温25℃，流速0．8mL／min，检测波长235nm。药安全。本文旨在建立高效液相色谱法同时测定复2．2混合对照品溶液配制精密称取苯甲酰新乌方制剂中乌头类生物碱成份的含量测定方法，完善头原碱对照品、苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰次乌其质量控制指标，为临床安全用药奠定

3、基础。头原碱对照品、乌头碱对照品、新乌头碱对照品、次1仪器与试药乌头碱对照品4．98，4．96，3．99，4．92，5．08，1．1仪器安捷伦1260高效液相色谱仪，EL2044．96rag，加0．05％盐酸一甲醇溶液(V／V)定容于电子天平(万分之一)，XS205电子天平(十万分之50mL容量瓶内，分别配制成质量浓度为0．0993，一)，GKC一11一CR2电子恒温水浴锅(500W)。0．0978，0．0794，0．0972，0．1016，0．0992mg／mL的对1．2试药本实验所用标准品均来自于中国药品照品

4、母液。分别精密移取上述母液各1mL置于容生物制品检定所：苯甲酰新乌头原碱对照品量瓶内混合均匀，0．22t．zm微孔滤膜过滤，即得混合(111795—200901)；苯甲酰乌头原碱对照品对照品溶液。(111794—200901)；苯甲酰次乌头原碱对照品2．3供试品溶液制备取本品粉末，过60目筛，精(111796—200901)；乌头碱对照品(110720—密称取3g，置150mL锥形瓶内，加4．5mL氨试液润201111)；新乌头碱对照品(110799—200505)；次乌湿30rain。精密加入100mL乙醚，称

5、定重量，水浴头碱对照品(110798—200404)；甲醇、乙腈、四氢呋40℃加热回流15min，立即冷却，加乙醚补足失重，喃为色谱纯；乙醚、甲醇、盐酸等为分析纯。密封放置12h，过滤，残渣加乙醚洗涤两次，每次2方法与结果10mL，合并乙醚液置于蒸发皿内50％低温蒸干，残2．1色谱条件色谱柱为AgilentTc—cl8(250mm渣加0．05％盐酸一甲醇溶液(V／V)溶解，定容至作者简介：王一涵(1988一)，女，吉林长春人，硕士研究生。从事中药学研究。通信作者：董雪莲(1979一)，女，吉林长春人，讲师。从事中

6、药学研究。Tel：13843105316，E—mail：dongxuelian1979@126·eom。·67·JIANGXIJOURNALOFTRADITIONALCHINESEMEDICINE5mL容量瓶内，用0．22m微孔滤膜过滤，即得。溶液方法制备，按2．1项下色谱条件测定，结果该颗2．4方法学考察粒中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次2．4．1线性关系考察精密吸取混合对照品溶液乌头原碱、次乌头碱含量见表2。2，5，8，1O，15，20，25，注入液相色谱仪中，以进样表2三批复方制剂中鸟头类生物碱

7、含量／Ixg·g量(g)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标进行线性回归，得六混标线性回归方程如下表1。表1回归方程和线性范围3讨论目前对于附子生物碱类成份含量测定方法的文献报道并不少见。孙兰等采用乙腈一碱性乙酸铵缓冲溶液为流动相达到了分离效果，但分离时间2．4．2精密度考察精密吸取}昆合对照品溶液在65min以上较长，同时碱性(pH=10)流动相不适10L，照2．1项下色谱条件测定，连续6次，记录峰用于普通色谱柱。陈东安等虽然大大缩短了分面积，计算苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯离时间，但其分离效果并不十分理想，

8、同时其采用甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱的C固相萃取小柱进行供试品处理过于繁琐。本实RSD值分别为：2．8053％，1．7093％，2．7583％，验所建立的乌头类生物碱的含量测定方法具有良好2．3620％，1．6608％，2．6190％，结果表明精密度良的线性关系，科学稳定，高效灵敏，对附子相关制剂好。质量控制具有一定意义。2．4．3稳定性考察取同一混标溶液