扑 炎 痛 制 备

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1、扑炎痛的制备【药物概述】1.药品名称扑炎痛,贝诺酯,百乐来，苯乐来，对乙酰氨基酚乙酰水杨酸酯2.英文名Benorilate,Benasprate,BENORAL,BENORTAN,Win-114503.药物作用本品为白色，无臭，无味稳定结晶性化合物，几乎不溶于水。为非甾体类抗炎、抗风湿、解热镇痛药，不良反应小，易于耐受。口服后在胃肠道不被水解，在肠内吸收并迅速在血中达有效浓度，在肝中代谢半衰期约1小时。4.适应症主用于类风湿性关节炎、急慢性风湿性关节炎、风湿痛、感冒发烧、头痛、神经痛及术后疼痛等。5.用量用法类风湿、风湿性关节炎：口服每次４ｇ，每日早晚各１次；或每次２ｇ，１日３～４次。一般解热

2、、镇痛：每次０．５～１．５ｇ，１日３～４次。儿童：３月～１岁，每千克体重２５ｍｇ，１日４次；１～２岁每次２５０ｍｇ，１日４次；３～５岁，每次５００ｍｇ，１日３次；６～１２岁，每次５００ｍｇ，１日４次。幼年类风湿性关节炎，每次１ｇ，１日３～４次。6.注重事项可引起呕吐、灼心、便秘、嗜睡及头晕等。用量过大可致耳鸣、耳聋。肝、肾功能不全病人和乙酰水杨酸过敏者禁用。不满3个月的婴儿忌用。7.药品规格片剂：每片0.2g;０．５ｇ。【目的要求】1.通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的　　　　　2.通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。3.通过本实验了解Schotten-Bauma

3、nn酯化反应原理。【实验原理 】                      扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯，化学结构式为： 扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。mp.174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。合成路线如下：80-85℃吡啶【试剂】药品：阿司匹林对乙酰氨基酚试剂：氯化亚砜无水丙酮氢氧化钠溶液95%乙醇活性碳仪器：铁架台圆底烧瓶球形冷凝器干燥管导气管电热套搅

4、拌器温度器球形冷凝器布氏漏斗抽滤瓶烧杯【实验方法】（一）乙酰水杨酰氯的制备在干燥的100mL圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴，阿司匹林10g，氯化亚砜5.5mL，迅速按上球形冷凝器（顶端附有氯化钙，干燥管连有导气管，导气管另一端通到水池下水口）。置油浴上慢慢加热至70℃（约10~15min），维持油浴温度在70±2℃反应70min，冷却，加入无水丙酮10mL，将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗中，混匀，密闭备用。（二）扑炎痛的制备在装有搅拌棒及温度计的250mL三颈瓶中，加入扑热息痛10g，水50mL。冰水浴冷至10℃左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠3.6g加20mL水配成，用滴管滴加）

5、。滴加完毕，在8~12℃之间，在强烈搅拌下，慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液（在20min左右滴完）。滴加完毕，调至pH≥10，控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应60min，抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。。（三）精制取粗品5g置于装有球形冷凝器的100mL圆底瓶中，加入10倍量（w/v）95%乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定），加热回流30min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，压干；用少量乙醇洗涤两次（母液回收），压干，干燥，测熔点，计算收率。（四）结构确证布氏漏斗1.红外吸收

6、光谱法、标准物TLC对照法。2.核磁共振光谱法。、操作步骤与实验方法：（一）扑热息痛的制备：油浴减压蒸去100ml干燥的园底瓶中——→改成蒸馏装置———回流4hHac搅拌—→残留物倒入等量冰水中——→析晶——→抽滤，洗至中性——→粗品冰水冷却抽干。按0.1g:1-1.5m:l比活性炭脱色精制：粗品——————→溶解———→至沸——→趁热抽滤——→冷却析晶以热水溶解△少量水——→抽滤洗涤120℃干燥20min——→称重、测m.p、计算收率。（二）乙酰水杨酸的制备搅拌搅拌加至250ml锥形瓶中——→保持瓶内温度60℃——水浴△浓维持20min—→稍冷冰水冷却冰水洗涤2次停止加热并继续振摇——→搅拌

7、下倒入100ml冷水中——→抽滤————→100℃烘20min15min称重、测m.p、计算收率。极少量沸乙醇精制：粗品————→溶解后倒入2.5倍（体积）热水中——→透明溶液——→△放置，缓慢冷却析晶——→抽滤、烘干、称重、测m.p、计算收率。（三）扑炎痛的制备100ml维持→三口瓶—→约50min升至75℃——→(干燥)搅拌70-75℃（装有温度计及上端附有干燥管的气体吸收装置的冷凝管）减压蒸