乌苯美司胶囊含量测定方法学验证

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1、乌苯美司胶囊含量测定方法学验证【关键词】乌苯美司胶囊含量方法学验证含量测定乌苯美司胶囊可增强免疫功能，可配合化疗、放疗及联合应用于白血病、骨髓增生异常综合症及造血干细胞移植后，以及其它实体瘤患者。本实验通过用浙江普洛康裕制药有限公司生产的乌苯美司胶囊（20110108批）对2010年版中国药典二部的乌苯美司胶囊的含量测定方法从系统适用性、专属性、线性及范围、精密度、准确度等方面进行验证。1、试验方法参照2010年版中国药典二部乌苯美司胶囊的含量测定，内容为：色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.6%磷酸二氢钠溶液

2、(45：55)为流动相；柱温40℃；检测波长254nm。理论板数按乌苯美司峰计算不低于2500。本品含乌苯美司（C16N24N2O4）应为标示量的90.0%-110.0%。2、试验仪器、试剂和试药2.1试验仪器高效液相色谱仪：AgilentTechnologies1200(美国)；电子天平：BT-125D塞利多斯科学仪器（北京）有限公司。乌苯美司对照品：中国生物制品检定所，100371-200902，含量99.7%；乌苯美司胶囊：浙江普洛康裕制药有限公司，10mg，20110108批；磷酸二氢钠、冰乙酸、甲醇、纯净水。3、方法学验证3.1溶液配

3、制3.1.1流动相配制称取磷酸二氢钠适量，配成每100ml含磷酸二氢钠0.6g，加甲醇使甲醇-0.6%磷酸二氢钠溶液为45:55。3.1.2供试品溶液配制取装量差异下乌苯美司胶囊内容物，混合均匀，精密称取适量（约相当于乌苯美司10mg），置10ml容量瓶中，加17%醋酸溶液适量，充分振摇使乌苯美司溶解，17%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过即得。3.1.3对照品溶液配制精密称取已干燥的乌苯美司对照品约10mg，置10ml的容量瓶中，加17%醋酸溶液适量，充分振摇使乌苯美司溶解，17%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过即得。3.2系统适用性试验称取已干

4、燥的乌苯美司对照品10.06mg照3.1.3方法配制对照品溶液。精密量取对照品溶液20µl注入液相色谱仪，连续进样3次，结果见：表1。表1系统适用性数据序号峰面积保留时间（min）拖尾因子理论板数对照16.62811.4430.979162对照26.63411.4510.989173对照3平均6.6316.63111.45011.4470.990.9791019125RSD（%）0.160.03----由表1可知，乌苯美司峰面积的RSD%为0.16＜2.0，保留时间的RSD%为0.03＜1.0，拖尾因子＜2.0，理论板数＞2500，

5、符合系统适用性试验要求。3.3专属性试验称取装量差异下的乌苯美司胶囊内容物275.58mg照3.1.2配制供试品溶液，精密量取供试品溶液20µl注入液相色谱仪。处方中各辅料对主成分检测无干扰，该方法专属性良好。3.4线性及范围称取已干燥的乌苯美司对照品50.31mg置25ml容量瓶中加17%醋酸溶液适量，充分振摇使乌苯美司溶解，17%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀作为线性试验的储备液。精密量取储备液1.5、2、2.5、3、3.5ml置5ml容量瓶中，加17%醋酸稀释至刻度过滤即得。精密量取上述溶液20µl注入液相色谱仪，每样连

6、续进样2次，结果见：表2。表2线性数据表浓度mg/ml0.6020.8031.0031.2041.404平均峰面积3.9835.3166.6678.0889.309A/C6.6176.6246.6466.7196.628备注Y轴截距/100%浓度的响应值=0.51%；A/C的RSD%为0.62；r=0.9998由表2可知，乌苯美司在0.602mg/ml-1.404mg/ml内线性关系良好。3.4精密度试验3.4.1重复性试验实验员A按照3.1.3方法配制1份对照品溶液，按照3.1.2方法配制6分供试品溶液，精密上述溶液20μl注入液相色谱

7、仪，按外标法以峰面积计算供试品中乌苯美司的含量，结果如表3。表3重复性试验数据供试品123456含量mg/g37.0937.1237.5636.9137.0236.99平均含量mg/g37.12含量RSD%0.62由表3可知，6份供试品液含量的RSD为0.62%﹤2.0%，该试验方法的精密度良好。3.4.2中间精密度按照3.4.1方法，按外标法以峰面积计算供试品中乌苯美司的含量，结果如表4。其中条件1为：仪器1、日期a、人员A；条件2为：仪器1、日期b、人员B。表4中间精密度试验数据样品123456条件1测得样品含量mg/g37.0937.12

8、37.5636.9137.0236.99条件2测得样品含量mg/g37.4236.8737.1537.0837.5737.44RSD%0.67由表4可