龙川草骨痛颗粒质量标准的研究

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1、龙川草骨痛颗粒质量标准的研究【摘要】目的制定龙川草骨痛颗粒质量控制标准。方法采用薄层色谱法对处方中乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝进行定性鉴别；采用高效液相色谱法对绿原酸进行含量测定，用以控制其质量。结果HPLC法测定绿原酸可达基线分离，在浓度〜ug时线性良好，回归方程:A=2516409C-2979,r二0，5次测定平均加样回收率为％,RSD为％。结论该法可准确地进行定性、定量检测，能有效地控制该制剂的质量。【关键词】龙川草骨痛颗粒；薄层色谱法；高效液相色谱法；绿原酸ityStandardofLongchuancaStudyonQualoguton

2、gGranuleAbstract：ObjectiveToestablishastandardforthequalitycontrolofLongchuancaogutongCinnamomi,RadixAchyranthisBidentatae,RuXiang,MoYaoandRhizomaCorydaliswereidentifiedbyTLC,andthecontrolofChlorogenicacidinCortexEucommiaewasdeterminedbyHPLC.ResultsThecalibrationcurvewaslinear

3、intherangeof〜ug(r=).Theaveragerecoveryofthemethodwas%,RSDwas%(n=5).ConclusionThismethodisreliableandaccurate,andcanbeusedforthequalitycontrolofthispreparation.ongGranule；TLC；HPLC；Chlorogenicacid龙川草骨痛颗粒是由杜仲、乳香、没药、延胡索、牛膝、桂枝等15味药材组成的复方制剂。具有补益肝肾、舒筋活络、养血敛阴、止痛消淤等功能，临床上用于治疗腰间盘突出、骨质增生

4、、颈椎病、风湿以及类风湿症，疗效满意。处方中杜仲药材所含的主要成分为绿原酸，绿原酸的含量测定方法，文献报道有薄层扫描法［1］、紫外分光光度法［2］、高效液相色谱法［3］等。本实验采用薄层色谱法对处方中桂枝、牛膝等五味药材进行定性鉴别；采用了检测灵敏度高、准确度及精密度好的高效液相色谱法，对处方中的绿原酸进行含量测定，用以控制其质量。1仪器与试药仪器LC4A高效液相色谱仪；SPD2A紫外检测器；CR3A积分仪；UV260紫外分光光度计。试剂与药品甲醇为色谱纯；磷酸、石油醚、醋酸乙酯、氯仿、正己烷等其它试剂均为分析纯。绿原酸对照品。龙川草骨痛颗粒。2方

5、法与结果鉴别桂枝定性鉴别桂枝其有效成分为脂溶性和水溶性两部分，用蒸馏法提取挥发油，以桂皮醛作对照品，参考桂枝薄层色谱鉴别项下的色谱条件进行薄层鉴别，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙红色斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。对照品溶液制备：取桂皮醛对照品，加乙醇制成每毫升含1Pl的溶液，作为对照品溶液。阴性对照液制备：取去桂枝的本品细粉5g，加乙醇10ml，浸泡20min,时时振摇，滤过，滤液作为阴性对照液溶液。供试品溶液制备：取本品细粉5g，加乙醇20ml，加热回流40min,滤过，滤液加入盐

6、酸2ml，加热回流lh，后浓缩至约5ml，加水10ml，用石油酸20ml提取，提取液蒸干，残渣加甲醇2m1使溶解，作为供试品溶液。测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液、阴性对照液各10p1、对照品溶液2ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚：醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯胼试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色斑点。见图1。牛膝定性鉴别牛膝含皂苷和脱皮留酮、牛膝留酮、钾盐和黏液质等。有散淤活血、消肿痛、补肝肾、强筋骨、降血压等效用。其有效成分三匝皂苷，水解后皂元齐墩果酸，以齐墩果酸为对照品。使用乙

7、醇，加热回流提取并在盐酸条件下，加热回流将提取物水解，用甲醇制成供试品液，另使用氯仿：甲醇为展开剂。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，分离效果好，经阴性对照，阴性样品无干扰，证明此方法具专属性与可行性。对照品溶液制备：取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。阴性对照液制备：取去牛膝的本品细粉5g，按供试品制备方法，依法操作，作为阴性对照液溶液。供试品溶液制备：取本品细粉5g，加乙醇20ml，加热回流40min,滤过，滤液加入盐酸2ml,加热回流lh，后浓缩至约5ml,加水10ml，用石油醚20ml

8、提取，提取液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。测定法：照薄层色谱法［4］，吸取供试品溶液10〜15Pl、对照品